139704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anyagok, különösen rostanyagok nemesítésére, továbbá erre alkalmas kumarinszármazékok és eljárás előállításukra
139704. 5 ból, lenből,- regenerált cellulózából, beí'ecrfve a facellulózát is, végül szintetikus, pj. polimerizálással előállítóit anyagok. A szóbanforgó eljárással azonban a leg-5 jobb eredményeket állati szálas iáinyagokon érjük el. A nemesítendő anyag tetszésszerinti alakban, így pl. szál alakjában, de hártya alakjában is szerepelhet. Az anyag, továbbá pl. festetlen, festett lü vagy nyomtatott lehet. Megfelelően előkezelt fémfelületek, így pl. anódosan oxidált alumíniumlemez ugyancsak alávetne tők a találmány szerinti kezelésnek. A következő példákban a részek1 , ha 15 mást nem mondunk, súlyrészt jelentenek. Egy súlyrész ugyanannyi grammot jelent, mint ahány köbcentimétert egy térfogatrész. /. példa. 20 52 rész 40 sulyszázalékos n&lriumbiszulfitoldatból és 16,2 rész vizes, 37 súlyszázalékos form all noldatbol formaldehidbiszulfiíoldatot készítünk. Ehhez 12 rész 4-meiil-7-amino-kumarint adunk és vissza-25 folyásos hűtőn forraljuk, míg az összes 4-metil-7-amino-kumarin oldatba nem ment, ami 4—5 óra hosszat tart. Ezután az oldatot lehűlni hagyjuk, miközben a kondenzálási termék kicsapódik'. Kísózó 30 szerek, mint pl. nátriumkloridoldat hozzáadásával az oldatban maradó részt kicsaphatjuk. Ezután szűrünk, s a maradékot szükség szerint nátriumkloridoldattal mossuk, majd kiszárítjuk. Világos port 35 kapunk, mely vízben oldható. Az oldatok kékes-ibolya színben fluoreszkálnak. Az ilyen vizes_ oldattal kezelt gyapjú vagy gyapot fehérsége nagyobb, mint a kezeletlen anyagé. 40 2. példa. 520 rész, t0°/o-os nátriumbiszulfiloldatot 162 rész, 37<Voos íormalinoldattal keverünk. Ehhez 1 rész nátrium karbonátot és 60 rész 4-metil-7-etilamino-kumarint 45 adunk. Az egészet nyomásálló edényben 8—12 órán át 115—120 C°-on tartjuk.'Azután kihűlni hagyjuk, esetleg a csekély mennyiségű nem oldott részről leszűrjük és a szürletet, 50—70 C°-on vákuumban 50 szárazra bepároljuk. Gyengén sárgásánszínezett port kapunk, melyet metanollal való kivonatolás útján '.messzemenően sómentesen kaphatunk meg. Az új termék világos por, mely vízben oldható. Az ol-55 datok kékes-ibolya színben fluoreszkálnak. Az ilyen oldattal kezelt gyapjú nagyobb fehérségű, mint a kezeletlen gyapjú. 3. példa. 26 rész 40 súlyszázalékos nátriumbtszulfíitból, 10,6 rész benzaldehidből, to- 60 vábbá 50 rész vízből benzaldehidbiszulfitoldatot készítünk, melyet vizes nátriumkarbonátoldaítal gyengén alkalikussá teszünk. Ehhez 3 rész 4-metil-7-aminokumarinl adunk és az egészet egy órán 65 át yísszafolyatásra állított hűtővel forraljuk. A kapott oldatot szárazra bepároljuk. Vízben oldható, világos port kapunk. Ennek oldata kékesen fluoreszkál. Hasonló módon a 4-mefcil-7-aminot-ku- 70 marint fahéjaldehid-biszulfitoldiattak vagy szalieilaldehid-biszulfitoldiattal is kezelhetjük. Az így kapott, vízben oldható poroknak hasonlók ia tulajdonságaik, mint a benzaldebiddel kapott vegyületnek, 75 'i. példa. 3,5 rész 4-metil-7-amino-kumarint és 4,6 rész benzilklorid-4-szulfosavas nátriumot 50 rész etilalkoholban- főzünk. A keletkező sósavat 1,3 rész nátriumkarbonát- 80 nak 5 rész vízben való oldatával semlegesítjük, még pedig úgy, hogy az oldat még mindig egész gyenge savas kémhatású maradjon. Körülbelül 18 óra múlva az egészet szárazra bepároljuk és 85 az esetleg még jelenlévő 4-metil-7-aminokumarint klórbenzollal kioldjuk es a maradékot újból megszárítjuk. Világos port kapunk, mely vízben oldható. Az oldat kékesen fluoreszkál. 90 5. példa. 17 rész 4-metil-7-amino-kumarint, 35 rész benza]dehid-2,4^diiszulfonsavais nátriumot, 500 rész etilalkoholt és 500 rész jégeoetet, 4 órán át forralunk. A kelet- 95 kazett oldatot vákuumban, 40—50 G°~on szárazra bepároljuk. Az esetleg még bennmaradt 4-me, il-7-arnino-kuir'lanint benzollal oldhatjuk ki. Vízben oldható port kapunk. Az oldat 100 kékesen fluoreszkál. 6'. példa. 50 rész piridinhez 40 C" alatti hőmérsékleten 9 rész klórszulfonsavat adunk és azután 4 rész 4-metil-7-amÍ!no-kumarint. 108 A hőmérsékletet a forrpontig emeljük és gyenge .forrást tartunk fenn mindaddig, míg# az oldatból kivett próba vízben oldható nem lelt, ami 1—2 óra múlva következik be. Ezután az oldatot lehűlni 110 hagyjuk, vízbe öntjük, náiriumkarbonáttal semlegesítjük és a folyadékot vákuumban