139602. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-aril-ciklopentán-1-monotiokarbonsavak új bázisos észtereinek előállítására
139602. ° /. példa béta-dietil-amino-etileszter-hidroklorid elől-fenil-cikloperítán-l-monotio-karbonsav- állítása; képlete: 0 / \_.c _c Ca H 6 \..../ / \ \ CHS CH» 8 —CH, —CH, —N HCl CH8 -CH 2 C,H •»n « 26,6 rész béta-dietilamino - etil-merkaptánt 120 rész absz. benzolban oldunk. Az oldathoz kavarás közben 120 rész absz. benzolban oldott 20,85 rész feriil-ciklopentán-kar-10 bonsav'kloridot csöpögtetünk, miközben a hőmérséklet 30—40 C°-ra emelkedik. Ez után néhány percig visszafolyásra állított hűtő alatt forraljuk, jéggel hűtjük, leszivatjuk és absz. benzollal utánmossuk. Az 15 egyesített benzoics oldatokat vízzel mossuk, szárítjuk és bepárologtatjuk. AI maradék [orrpontja 0,05 mm nyomásom 122—123 C° és a kívánt bázisból áll. A hidroklorid előállítása céljából a bázist 20 absz. éterben oldjuk és éteres klórhidrogénoldat ekvivalens mennyiségét adjuk hozzá. A kicsapódott sót Ieszivatással elkülönítjük., Eceteszter-metanol elegyből Jikristályosítva 138—140 C°-on olvad. A bázis kénsavval, foszforsavval, ecet- 25 savval, citromsavval és maleinsavval vízben oldódó sókat is képez. Ha bázist etilbrornid fölöslegével hevítjük, a kvaterner sót kapjuk, színtelen kristályok alakjában, imelyek vízben könnyen 80 oldódnak; olv. p. 175—176 C° 2. példa 1- (4'-tolil-ciklopentán-l-monotio- karbonsav-béta-dietilaminio- etileszter - hidroklorid előállítása;'képlete: 35 CH,. - O . // • , . •— C — c" C2 H S CH, CH, N 8 •- CH 2 — CH ä — N . HCl CHj — CHa 12 rész benzolban oldott 19,0 rész béta-dietrlamino-etilmerkaptánhoz jéghűtés közben 25 rész absz. benzolban oldott 22,25 rész 40 l-(p-to<lil)-ciklopentán- 1 -karbonsav-kloridot adunk. Többórai állás után 10%-os nátronlúgot adunk hozzá, kiéterezzük, az éter-benzol-oldatot vízzel mossuk és szárítjuk. Az oldószer desztillálása után a kívánt 45 bázist kapjuk, mely 0,12 mm nyomásnál -* C»H5 V 140—142 C°-on. forr. E bázisnak az 1. példa szerinti eljárással készített klórhidrátja 190—192 C°-on olvad. A 2. példában ismertetett előírás szerint például a következő vegyületeket is előállíthatjuk: 1 - (3', 4'-dimetil-fenil) -ciklopentán-1-monotio-karbonsav-béta- dietil-amino-etileszter: 50 CHS > CH8 0 > —c —c / \ \ CH2 CH 2 8 —CH2 I .1 CH,-CH„ C2 H S -CH. — N \ C2 H fi 55 A bázis "forrpontja: 0,55 mm nyomáson 151 — 156 C°. A hidroklorid olv. pontja: 167—168 C°,
