139524. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sav előállítására
139524=. 5 iben keletkezik. E szilárd terméknek 1500 rész metilalkoholból foganatosított egyetlen átkristályoisítása kb. 60 rész tiszta, tereftálaavaá dimetilesztert ad, melynek olvadás-5 ponttja 140 C°. Az előbbi tisztítási műveletek maradéka lényegében oxidált termékekből vagy eszterezett, részlegesen oxidál termékekből áll, amelyek alacsonyabb alifás alkohol nagy 10 mennyiségében oldhatók viagy oldhatatlanok. Ezeket a maradékokat nem kell kiöntenünk, mivel ezek az esetleg jelenlévő alacsonyabb alifás alkohol nagy feleslegének eltávolítása után igen könnyen oxidálhatok teljesen oxi-15 dalt termékekké, ha a találmány szerinti eljárást használjuk. így az előző tiszftítási műveletek során visszanyert, részlegesen, oxidálódott termékeket ési/vagy az eszterezeítt, részilegesen oxidált termékeket — akár mint 20 ilyenekeit, akár p-xilolos oldataikat — a találmány szerinti eljárásban használt reakcióközeghez hozzáadhatjuk. így az elhasznált p-xilolból előállítani kívánt oxidáláísi termékek teljes kitermelési hányadát megnövel-25 hetjük és 95% és még töjbb p-xilolt alakíthatunk át tiszlta tereftálsavvá. A kíván oxidálási termák teljes kitermelési hányadának fokozására egy másik módszer szerint a találmány szerinti eljárással 3ü kapott nyersterméket enyhe vegyi oxidálószerekkel — pl. híg Salétromsavval vagy alikaliás permanganátokkal — kezelhetjük. E kezeléssel lényegében valamennyi, a nyerstermékben jelenlévő, részlegesen oxidált 35 anyag tereftálsavvá oxidálódik és ilymódon gyakorlatilag tiszlta tereftálsavhoz juthatunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tereftálsav előállítására, azzal *° jellemezve, hogy oxigént, levegőt, vagy egyéb oxigéntartalmú gázkeveréket 100 C° feletti hőmérsékleten, folyékony p-xilolba vezetünk — amely oxidáló katalizátorként a kobalt olajban oldható 45 vegyületeinek vagy hasonló aktív anyagnak csekély mennyiségét tartalmazza — és a gáz vagy gázkeverék átvezetését mindaddig foganatosítjuk, amíg a reak-Ä kiadásért felei az Állami Budapesti Szikra Nyomda NV, V., Honvéd-u. 10. cióközegből lényeges mennyiségű szilárd anyag ki nem vált, majd e szilárd anyagot attól elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátort a p-xilolban feloldjuk. 3. Az előző igénypontok bármelyike sze- 55 rintü eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az eljárást közönséges nyomáson és a 130—140 C° kezdeti hőmérsékleten foganatosítjuk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganato- oo sítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidálási folyamat előrehaladtával és egyre több oxüdálási termék keletkeztével a hőmérsékleteit 145 C°-ra vagy magasabbra emeljük. 6 5. Az előző igénypontok bármelyke szerinti eljárás folytonos foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a p-xiloli a reakcióközegbe folytonosan vagy szakaszosan vezetjük be és a kiváló szilárd .() terméket a reaktiióközegből folytonosan vagy szakaszosan eltávolítjuk. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szilárd terméket kö- 7 ~ zönséges nyomáson, forró alacsonyabb alifás alkohollal — pl. metilalkohollal, etilalkohollal és izopropilalkohollal, előnyösen forrásban lévő metilalkohollal — végzett mosással lényegében tiszta 8Ü tereftálsavvá alakítjuk át. 7. Az 1—5. igénypont bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a tereftálsavat a . szilárd , terméknek alacsonyabb alifás alkohol, 35 előnyösen metilalkohol, feleslegével — a szokásos eszterező katalizátorok jelenvagy távollétében — végzett eszterezésével ós a tereftálsaveszternek az eszterezett, szilárd terméktől való elkülöníté- 90 sével, tereftálsaveszter alakjában különítjük el. 8. Eljárás tereftálsav előállítására, azzal jellemezve, hogy a 6. vagy 7. igénypont vagy mindkettő szerinti eljárás vissza- 9r , nyert maradékait mint olyanokat, vagy p-xilolos oldataikat az 1—5. igénypont 'szerinti eljáráshoz használt reakcióelegybe visszük be. Lapkiadó NV. vezérigazgatója, Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.
