139524. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sav előállítására
139524. 3 gatjuik, mely elegendő ahhoz, 'hogy a levegővezetékből belépő levegőt apró buborékokra szaggassa, ,az edényt pedig mindaddig fűtjük, iámig annak tartalma 130 C°-ra 5 nem melegedett. A bevezetőcsövön levegőit vezetünk át, 30 órán át, 100 térfogati sebességgel. Ez idő elteltével az oxigén abszorbeálása már csekély és az edény fenekén szilárd anyag-iszap gyűlt össze. Ezt az 10 iszapot leszűrjük, amíg az imég tneleg, majd forró p-xilollal kimossuk. Ilymódon 40 rész s'zilárd anyaghoz jutunk, amely főtömegében tereftálsav. Térfogati sebességen a rendszeren órán-15 kénlt áthaladt levegő térfogatának és az edény tartalma térfogatának a viszonyát értjük. Az 1. példa szerinti szakaszos eljárással kapott tereftáls'av kitermelési hányada nem 20 olyan nagy, mint amint az számos célra kívánatos lenne. Ez valószínűleg az oxidálási reakciók természeténeik következménye, amelyek ia találmány szerinti eljárás során lejátszódnák. A találmány szerinti eljárás-25 ban alkalmazott oxidálási fettételek mellett elérünk olyan ponthoz, amidőn ez oxigénfelvétel lényegében megs'zűnik és amelyen a p-xilol nagy, mennyisége — legalább is részben, —: már oxidálódott. Ez a magyarázata 80 annak, hogy az oxidálási reakciók lényegükben abbamaradtak. Ha ezt a pontot elértük, kísérleteink tanúsága szerint az oxidálódás oly mérltékig következett be, hogy az oxidálási termékek a forró reakcióközeg-35 ben oldhatatlanok és e termékek lényegében tereit áfeavból és tereftálsavaldehidből állnak, imíg azok az oxidálási termékek, melyek a forró reakcióközegben oldhatók, lényegükben D-toluilsavból és a p-toluilsavnak *0 és p-toluilaldehidnek számos aromás eszterélből vannak. Az a szilárd anvag. amelv a találmány szerinti eljárás során elkülönül, noha fő részében tereftáls'av, tartalmaz még tereftál*5 savaldehidet és rendszerint többé-kevésbbé némely vagy valamennyi egyéb oxidálási termékké1 is szennyezve van. Kísérleteink azt mutatták, hogv azon a ponton, amelyen az oxidálási reakció abbamaradt, friss D-50 xilol hozzáadása helvreállítia az oxidativ aktivitást és az oxidálási reakció újból való megindulását eredményezi aminek pedig az a.következménye, hogy a közbülső oxidálási termékek e^y része tereftálsavvá alakul át. 55 Ezért előnyös, ha a találmány szerinti eljárás során friss p-xiliolt adunk a reakcióe'egyhez. Ha ezt tesszük, a reakcióelegv nem kívánatos fölszaporodását elkerülendő, az elkülönülő szilárd anyagot — előnyösen a művelelt közben; — eltávolítjuk. 60 Ennek folytán, a találmány szerinti eljárás további, jellemző vonása értelimében a tereftálisavat folytonosan állítjuk elő, p-xilo 'folytonos vagy időszakos bevezetése útján a reakclóelegybe, továbbá :a kiváló szilárd 65 anyagnak a reakcióközegből folytonosan vagy időszakosan való eltávolítása segítségével. A találmány szerinti eljárás e foganatösítási módját előnyösen akként visszük 70 végbe, hogy olyan alakú reakcióedényt használunk, amelynek alsó végén nyugalmi zóna van, melybe a szilárd anyag iszapja leülepedhetik és ahonnan ez folytonosan, vagy időszakosam, tetíszésszérinti módon 75 eltávolítható. Az alábbfj 2. példa a találmány szerinti eljárás folytonos kiviteli módját szemlélteti. A részek súlyrészt jelentenek. 2. példa : 80 1000 rész p-xilolt — amelyben 2 rész köbaltnaftenát van oldva (ez 0,2 rész kobaltfémet tartalmaz) — oly üvegedénybe viszünk, amely levegőbevezető csővel van ellátva. Ez a vezeték olyan, forgatható tár- 85 csa alatt torkollik a folyadékba, mely tárcsáról rövid lapátok vagy szárnyak lógnak le; ezek az akadályozó elemek úgy vannak elrendezve, hogy . az egész folyadéktömegnek a forgását meggátolják. Az 90 edényben ezenfelül visszafolyatásra állított kondenzátorhoz csatlakozó kivezetés van elrendezve, melyen át a folyadékból a keletkezett víz eltávolítható. Az edény ezenfelül porcellángyűrűkkel megtöltött rövid oszlop- 95 pal is el van láva, amelyben a 'visszafolyatásra állított kondenzátorból' jövő, vízmentes p-xilol a reakciózónálbóíl felfelé emelkedő gázokat (a p-toMlsav eltávolítása végett) kimoshat ja. Végül az edény fűíőkészü- íoo lékkel van felszerelve. A reakció-edény feneke olyan kialakítású, hogy nyugvó zónát alkot, amelyben a reakció folyamán keletkező szilárd anyag a nehézségi erő hatására leülepedik. Ez a nyugvó zóna szcvaty- 105 tyún át szűrőréteggel van összekötve,. amely a szilárd anyag 'visszatartására alkalmas és akként van a reakciófolyadék felett elhelyezve, hogy a vízmentes p-xilol — amely az említett oszlopból halad vissza no a reakcióedénybe — átmenjen a szűrőn és az ebben lévő szilárd anyagot kimossa, imielőtt a p-xilol a reakciózónába ér. A forgatható tárcsát és a kondenzálóberendezést működésbe hozzuk, 200 térfo- iiö
