139502. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagypolimér lineáris észterek előállítására
189502. 3 1. p él da. 6 rész difemiMereftalátot, 2,4 rész etilén glikolt és 0,005 rész káliumkarbonátot összekeverünk és oxigénmentes nitrogén-5 áramban 197 C°-on, 1 órán át oly edényben hevítünk, amely gőzei vezető vei van ellátva. E vezetéken az eszberkicseréliíí reakció folyamán felszabaduló fenol eltávozik. Ily körülmények között a fenol 10 legnagyobb része eltávolítható. A maradékot a hőmérsékletnek 280 C°-ra való emelése útján távolítjuk el, majd a. hevítést még 30 percen át folytatjuk. A nyomást ezután kb'. 1 mm Hg-nyomásra csök-15 kentjük és a hevítést 280 C°-on 5 órán át folytatjuk. Az így kapott olvadékból kialakított szálakat hidegen rosLóikká húzhatjuk. A termeli nagypolimér etilén-tereftalát. 20 2. példa. 1,1 rész savanyú etil-tereftaláLot és 2,7 rész cliléngiikolt összekeverünk és 200 C°-on hevítünk oly edénybén, melynek gázelvezető és gázbevezető csöve van és oxi-25 génmentes nitrogénáramot vezetünk át a reakcióelegyen. 4 óira után 0,0006 rész lítiumot és 0,00.1. rész magnéziumot adunk hozzá, a hevítést 2 órán 200 C°-on folytatjuk, majd ,a hőim érsekié tet 285. C0| -ra 30 emeljük és c hőimérsékleten 1 órán át, légköri nyomáson tartjuk. A nyomást ezután kb. 0,5 mm Hg-nyomásra csökkentjük és a hevítést további 3 órán át folytatjuk. Az így kapott olvadékból kialakíj-35 tolt szálakat hidegen rostokká húzhatjuk. A termék nagypolimér etiién-loreftalát. Hasonló eredményeket kapunk, ha a savanyú elil-tereftalát helyett savanyú mialil-tereftaiáLot használunk. 40 3. példa. 9,15 rész terertalil-kloridot lassan 3,45 rész etilénglikol, 8,5 rész piridin és 75 rész kloroform, keverékéhez adjuk, visszafolyatásra állított hűtőivel felszerelt edénv-45 bem. A keveréket ezután 1 órán át enyhén forraljuk, lehűtjük és éterbe öntjük. Az elkülönülő olajat eltávolítjuk és híg sósav feleslegével rázzuk, amikor is fehér, szi;- ^ lárd terméket kapunk, amely kismérték-50 ben polimerizált etilén-tereftalát. A szilárd anyagot vízzel jól kimossuk, megszárítjuk és oxigénmentes nitrogénáramban, 1 rész magnézium jelteinlétébein először 15 percen át 197 C°-ra, majd 6 órán át 200 C, -ra 55 hevítjük, miközben a nyomást 'fokozatosan 1 mm Hg-nyomásra csökkentjük. r Az í;gy kapott olvadékból kialakított szálakat hidegen rostokká húzhatjuk. A termék nagypolimér etilén-tereftálát. 4. példa. co 100 rész ammőnium-tereftalatot és 120 rész etilénglikölt összekeverünk és nitrogén-védőre Leg alatt, visszafolyatásra állított hűtővel felszerelt edényben <200—220 C01-ra hevítjük. Ammónia távozik l el és 27 65 órás hevítés után átlátszó iolvadékot kapunk, ami azt jelzi,'hogy a glikolesztepképzödés befejeződött. Az edényt ezután gőlzelvezető berendezéssel látjuk el, hogy a glikölt eltávolíthassuk, a hőmérsékletei "0 pedig 282 C°-ra emeljük f és ezen az érteiken tartjuk. Az olvadékon oxigénmentes nitrogénáramot vezetünk át. Ha a gllkolfelestag iotömegét eltávolítottuk, a nyomást '10 mm Hg-nyomásra csökkentjük, e nyomást 45 75 percein át tartjuk fenn, majd tovább, 0,5 mm Hg-nyomásra csökkentjük és ezt 4 órán át tartjuk fenn. Az így kapott olvadékból kialakított szálaikat hidegen rostokká húzhatjuk. A termék nagypolimér 80 eti lé n-teref tal át. 5. p é 1 d a. 8 rész, trietiláminból és teireftálsavból kapott sót és 12 rész étiléngllikolt összekeverünk és nitrogén-védőlréteg alatt, visz- 85 szafoiyatásra állított hűtőivel felszerelt edényben 200—220 C°-ra hevítünk. A trietilamin eltávozik és 16 órás hevítés után átlátszó olvadékot kapunk. Az edényt ezután gő'Zeiyezető berendezéssel szereljük 90 fel a glikol eltávolítása ivégett és a hőmérsékletet 282 C°-ra emeljükíés, ezen tartjuk. Az olvadékon oxigénmentes nitrogénáramot vezetünk át. Ha a glikolféles leg íőmennyisége eltávozott, a nyomást 0,5 mm Hg- 95 nyomásra csökkentjük és 4 órán át ezen az értéken tartjuk. Az így kapott olvadékból kialakított szálakát hidegen rostokká húzhatjuk. A termék nagypolimér etilén-tereftalát. ' joo I Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nagypolimér lineáris észterek előállítására, azzal jellemezve, hogy a HO/CHa / n OH sorozatba tartozó glikolt — mimellett a képletben n 2 és 10 íoö közötti egész számot jellent — a tereftálsavnak valamely, az alacsony, vagyis legfeljebb öt szénatomot tartalmazó alifás esztertői' különböző funkcionális származékával hevítünk a terei tálsav -glikol- no észter előállítása végett és a kapott glikolesztert olvadáspontja feletti hőmér-
