139299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldódó cellulózglikol-éterek előállítására
Megjelent 1949. évi február hó 2-áh. »AGYÁR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 139290. SZÁM. VT/h/l. OSZTÁLY. — 8-20568. ALAPSZÁM. Eljárás vízben oldódó ceilulóz-glikol-éterék előállítására. Magyar Viscosa Részvénytársaság" budapesti cég, Diint Dr. Sándor György vegyészmérnök, Budapest, jogutóda. A bejelentés napja: 1947. évi augusztus hó 26. Ismeretesek a cellulóz vízben oldódó éterszeru vegyületei, amelyeket oly módon á lítanak e ő, hogy ialkálioe>luJózra vagy cellulózra alkáliák jelenlétében, etilénMórhidj rint vagy 'ennek homológjait hagyják behatni. Előállításuk rendszerint úgy történik, hogy a reakciót alacsony hőmérsékleten, lehetőleg 0° körül viszik ki. Magasabb hőmérsék'eten véghezvitt reakció esetén visz-0 szafolyó hűtőt alkalmaznak. Az ismeretessé vált eljárások a reakciót rendszerint több lépcsőben viszik ki, az egyes lépcsőkben újabb a ká-ia és éíetezőszer hozzáadásával. Azs éberezŐ3zerbőT , például etilénklírhid'riiin-5 bőT , iia^y fölöslegek, 1 mol cellulózára számítva 6—10 mol vagy még több alkalmazását írják elő. Az ismeretessé vált, a jelzett okból azonban ipari szempontból költséges és körül-SO menyes eljárásokkal végzett kísérleteink során azt találtuk, hogy a reakció az eddig" javasoltnál lényesesen kisebb, laz elméletileg szükséges mennyiséget csak kevéssel meghaTadó étetezőszerrel is sikeresen kivihető, !5 ha gondoskodás történik arról, hogy a választott éterezőszert £*vakorIat: Íag télies egészében a reakció céPai^a hasznosítsuk. A reakció fofyaman ugyanis etiJénoxid1 szabadul fel, ennek forráspontja 12 5°. Ha a re-30 iakciós tömeget a reakció folvamán 0° kírnil tartjuk, az alvsony forrpontú et^énoxi-i eltávozása többé-feevésbbé megakadályozható, a reakció azonban rendkívül lassan íolyük le. Ha viszont a reakció gyorsítására ajáailott magasabb hőmérsékletein visszafolyó 35 hűtővel dolgozunk, a meg nem bomlott etilénhidrin eltávozása megakadályozható ugyan, a felszabaduló etilénoxid ama jelentős mennyisége azonban, amely a reakciós masszán való kexesztülhaladaeia közben nem 40 érintkezett és így nem léphetett reakcióba az alkálictelluíózával, mindenkép elvész. A reakció azonban még ez esetben is viszonylag hosszú időt igényel. Ama kísér'eleink, amelyeket az etiléin- 45 oxid elvesztésének meggátlására zárt edényben, nyomáson vagy vákuumban vittünk ki, nemcsak az etilé íoxid gyakorlatilag teljes hasznosítása tekintetében voltak eredményesek, hanem a reakció, különösen ma- 50 gasabb, pl. 90—100° körüli hőmérsékleten, az eddi inéi Iányegeoetv rövidebb idő alatt és? egyetlen lépcsőben folytatható le. Kísérleteink során már mintegy 3 órás reakcióidő után megkaptuk a vízben oldódó terméklet. 55 Alacsonyabb hőmérséklet alkalmazása esetén a reakció lefolyása lassúbb o^ikl A feltalált, vízben oldódó oel'lulóz-glikbléiterek előállítására irányuló eljárásra jellemző, ho<ry az éterezést, az éterezőszer- 60 veszteségek e'klerülés^re, illetve, az ée^zőszer rninéi jobb, svakorlatifa«; úgyszólván teljes hasznosíthatására, nyomáson vagy vákuumban, zárt térben visszük ki.
