139298. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfanililaminotiazolok előállítására

139298. csoport felhasználható az aminotiazollal történő reakcióhoz, a munka a reag-álhatandó anyagok teljes kiszárítását, reakcióközegként vízmentes piridin alkalmazását és eset-5 leg még a különböző acilcsoportoknak az aminotiazolmolekulába való beviteléhez, mégpedig szerves oldószerben véghezviendő, két elkülönített reakciót követel meg. A találmány szerinti eljárás főjellemzője 10 abban van, hogy valamennyi reakció vizes közegbén és meglepő sebességgel folyik le, úgy hogy nemcsak a reakciók igen egyszerű keresztülvitelét biztosítjuk szerves oldószerek bármiféle visszanyerése vagy az előállíís.tott anyagok (pl. dfcnetilánilinnal való) "szennyeződése néüküi, hanem á meglévő műszaki előállítóberendezés teljesítőképességének többszörösére való fokozásáriak Tehetőségét is elérjük. , 20 Az eljárás abban van, hogy az acilarm'nobenzolszulfokloridot yalame.y 2raminotiazollal, kásás állapotban,, célszerűen kb. 65 Ca hőmérsékleten, akként reagáltatjuk, hogy vizes közegben is, közvetlenül, kétszer áci-25 lezett aminotiazolok keletkeznek. Mint, hogy itt a reakciófeltételek szűk határok között vannak és az eddigi irodalmi adatok alapján nem volt előrelátható, hogy a 219.143 sz. svájci szabadalmi leírás szerintitől eltérő 3o körülmények között és különösen kizá•rólag vizes közegben lehetséges lesz a kétszer acilez,ett aminotiazolokban az elméleti kitermelés elérése, a talál' mány szerinti .eljárás új jellemzőket ;{5 mutat és az említett szabadalom szerinti eljárással szemben új műszaki hatással lünik ícL A kétszer acilezett aminotiazolok keletkezése pl. a következő szerkezeti egyenlettel szemléltethető: N —OH tó '2

! ("H.,. CO. HN< />S0ä:Cl) + H,N.C- OH = OH, .C0..HN< \S0,.N —CH (% 00 Htt '/ \ S0..N; =0 -OH A további munkamenetben a kétszer helyettesített aminotiazolokat primer vagy szekundér, alifás, aromás vagy heterociklu-45 sos aminők behatásának .tesszük ki, vizes közegben, célszerűen hőmérsékletemelés mellett, azaz szobahőmérsékletnél magasabb, 100 C°-ig terjedő hőmérsékleten és adott esetben zárt edényben, az alkal-50 mázott hőmérsékletnek megfelelő nyomás mellett, aminek következtében azok az egyszer helyettesített aminotiazollá és az alkalmazott aminnak megfelelő aciiaminoben- • zolszulfonsavamiddá bom.anak el. Ekként -a felhasznált aciíaminobenzolszulfoldorid 50 mindkét molekuláját kihasználjuk, még pedig az egyiket. az elérni kívánt termék, a másikat pedig egy értékes melléktermék céljára, mely utóbbi egy sereg szulfamid elő- 1 állítására alkalmas, mint ahogy az a példák- 6(í

-1 ból kitűnik. Ha primer aminként valamely ammótiazolt alkalmazunk, még az islehetségesyhogy az alkalmazott acilaminobenzolszulfokiorid mindkét molekulájából kitűnő kitermelési 66 hányaddal .szulf anililaminotiazolokat nyer- ~ jünk.' A kétszer acilezett aminotiazoloknak primer, vagy szekundér áminokkal, vizes közegben, tercier bázisok, mint pl. , vízmentes piridin alkalmazása nélkül 70 való elbontása 743.007 sz. német szabadalmi leírás szerinti eljárástól elvileg eltér és új műszaki tökéletesítést jelent. Aminot'azoloknak, primer aminként a kétszer acilezett aminotiazol elbontására való felhasznáúisa/75 esetén is tökéletesen eltér a folyamat az említett német szabadalom leírásában megjelölttől. A jelen találmány szerinti eljárás- ' nál a reakciót víz jelenlétében foganatosítjuk és ezért pl. hozzá nedves anyagok elő- 80 szárítás nélkül használhatóké A reakció végigviteléhez szükséges, hogy a keveréket a megfelelő kétszer acilezett aminotiazo' olvadáspontja felett fekvő hőfokra hevítsük, így tehát kb. 140 C°-ra, míg az említett 85 szabadalom 3. igénypontja szerint 100 G° körüli hőfokon dolgoznak. A találmány szerinti előállítási eljárás a korábban ismert módszerekkel szemben számos alapvető előnnyel rendelkezik. Az egész 90 eljárás folyamán vizes közegben, szerves oldószer használata nélkül dolgoznak. Ezzel jelentékeny megtakarítást érünk el, minthogy sem oldószer veszteség, sem pedig a regenerálás szükségessége nem merül fel. 95 Ezért az egyes közbenső termékeket, előszárítás nélkül, úgy mint azokat előállításuknál kapjuk, lehet a következő reakcióba bevezetnie Minthogy az egyes reakciók az alább ismertetett példákból kitűnően igen ion gyorsan folynak le, az előállítási idő lényeges csökkentését és ezzel magas teljesítőképességeket érünk el. Összefoglalólag megemlítjük, hogy a találmány szerinti eljárás a kétszer acilezett 105 aminotiazolok előállítására .alkalmas új . módszeren és ezeknek primer vagy szekundér aminők útján- egyszer acilezett amino-