139262. lajstromszámú szabadalom • Eljárás C vitamin előállítására
Megjelent 1949. évi február hó 2-án. MAGYAR SZABADALMI RlRrtSÁ*fl SZABADALMI 139263. SZÁM. I V/h/a. OSZTÁLY. — €-0636. ALAPSZÁM. Eljárás C vitamin előállítására. thiiiolii gyógyszer és vegyészeti termékek gyára r. t. (Dr. Kereszty & Dr. Wolf) cég Újpest és Dr. Földi Zoltán egyeteiní ••m. tanár, budapesti lakos. A bejelentés napja: 1942. évi május hó 7. C vitanjin előállítására már számos eljárás ismeretes. (Lásd többek között 1I28Ü2, 114352, 116608, 119101, 119102 és 119103 magyar szabadalmakat, továbbá a 67601!, •r > 684/25, 696810 sz. német szabadalmi leírásokat.) Az eljárások egyik része 8-ketogulonsav észtereket vagy ezek biszmetilén étereit alkalmazza ikündulási anyag gyanánt. Ez eljárások hátránya egyrészt az 10 észterek mehéz hozzáférhetősége, másrészt a gyakran nem kielégítő termelési hányadok. Az eljárások egy másik része a szabad iketo-gulonsavat vagy bfezmetilén-étereit alkalmazza kiindulási anyag gyanánt. 4f> Egy a 114352-es sz. szabadalomban ismertetett eljárásnál az előbb; kiJndulási anvagot savanyú reakció mellett melegítik. Az -itt közölt murok amódnál azonban a ki' indulási anyagnak C vitaminná való át-2ÍO alakítása csak részleges és a C vitamin . elkülönítése után visszamaradó anyag» lúgokat több izben kell a kezelésnek "alávetni, hogy a csekély termelési hányad feljavítható legyen. így a fenti szabadalom 25 1. példája szerint 100 rész keto-gulonsavból csak 8 rész aszkorbinsav nyerhető; míg 82.5 rész kiindulási anyag változatlanul marad, iíl. regenerálható. Javasolták már (676011 sz. német szaka-30 dalmi leírás) diaceto-keto-gulonsavnak. tömény sósavval való kezelését, amely kezelés melegítésből állt viagy pedig, mint pl. a hivatkozott szab. 2. példájában látható, szobahőfokon való állni hagyásból. Vizes tömény sósavval való munkamódnál igen 35 erős szenesedés 'lép fel és a termelési hányad sem kielégítő. Szobahőfokon való állni hagyásával a reakcióelegy a jóddal való titrálásnál 60%-nyi- C vitamin jelenlétét mutatja ugyan, azonban az elkülöní- .^ tésnél jóval kevesebb C vitamin mennyiségek nyerhetők ki. A ketorguionsav biszmetilén éterei, vagy ezek sói közvetlen termékei a szorbóz-bísz« metil-éterei oxidálásáinak és így a légköz- 45 vetlenebbül kínálkozó kiindulási anyagok C vitamin előállítására. Azt találtuk, hogy úgy ezek a (kiindulási anyagok, de ' maga a keto-gulonsav vagy a mono-snetílén éterei vagy -ezek sói is előnyösebben alakíthatók *$ át C vitaminná akkor, ha ezeket hangyasavas közegben melegítés nélkül vízmentes haloid savak, mint- pl. száraz sósav gáz, behatásának vetjük alá. Előnyösen használhatjuk Mtndulási 55 anyagként z diaceton-keto-gukmsavat. Cél: szefű a hangyasavat gyakorlatilag vízmentes formában, pl. 99%-osnáil töményebb formában ajkalmazni. A kiindulási anyagot, mint pl. diaceton-keto-gulonsavat fí0 tömény hangyasavval léöntjük és hűtés mellett száraz sósav gázzal telítjük. Az így nyert reaJkcióelegyet célszerűen elzár-tan, pl. csőbe forrasztva, napokig állni hagyjuk. 5—9 nap alatt a folyamat gya- 65