139249. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás vegyületek előállítására
139249. 5 lentősége van. Ez az alkilbenzolok katalitos hőbontásia a fentamlített típusú katalizátoEokkal, amely alacsonyabb aromás vegyületeket, mint benzolt, toluolt és 8 szénato-5 mos aromás vegyületeket ad. Ezt a lehetőséget az alábbi péída jellemzi: á 145—180 C° frakciót aktívált réz fölött 680 C°-on vezettük el. A katalizátor térfogata 240 cm8 volft, amielyen át óránként 45 cm3 -t vezet-10 tünk, úgyhogy a sebesség 0.19 liter a kiindulási anyag 1 literére számítva. A folyadék frakcionálása az alábbi összetételt mutatta: Benzol atót 15 Benzol Toluol Etilbenzol (135—140 C°) Magasabb alkilbenzolok (140—190 C°) Nehéz aromás vegyületek (e frakció ösz-20 szetételét alább isimertetjük). Petróleumnafta katalitos hőbontásából eredő nehéz aromás vegyületek frakciói, mint fent kifejtettük, .magasabbrendű aromás szénhidrogénekből állanak és kombi-25 nált frakcionált kristályosítással és frakcionált desztillálással e frakció alábbi főbb összetevői szigetelhetők el: Naftalin, °"-metÍL-haftalin, so ß-metil-naftalin, a-etil-maftalin, Dimetil-naftiäMn azonosítva 128 C° olvadáspontú pikrátja által, mely valószínűleg az 1.2-ditnetilvegyület, 35 Trimetil-naftalin, azonosítva 138 C° olvadáspontú rubíh-vörös pikrátjávial, mely valószínűleg az 1, 2, 5-trimetilvegyület, antnacésn, 2-metil-antracén, 40 2,7-dimetil-antracén, Krjzén, Pirén ép két eddig nem ismert szénhidrogén, amelyeket a következőkben azonosítottunk': 45 a) Dihidropirén, mely sárga folyadék, 12 mm nyomáson 295 C°-nái forr és amelyet 198 C°-on olvadó barnás-ibolya pikrát jellemez; ' . . b) 1.2(2!. l*-nafto)-7, 8-benzo-fenantrén 50 vagy (dibenzo-krizén) vagy C26H16. Arany levelecskék, olvadáspont 288 C° butilacetátból vagy xilolból való átkristályosítás után. 55 A 140—190 C°-on keletkezett aromás frakció körfolyamiatois visszavezetéisével kapott nehéiz aromás vegyületek összetétele hasonló, de kevésbbé bonyolult. Ezek összetétele: t;ü Naftalin, Dimetil-naftalin, Trimetil-naftalin, Antracén és , Krizén. Figyelemreméltó, hogy a krizén ennek a terméknek oly nagy százalékát teszi ki, hogy iá 145—190 C° aromás frakció újbóli körfolyamatos, visszavezetése a krizénelőállítás technikai eljárásának tekinthető. Feltesszük, hogy azok az alkilbenzolok, amelyek' benzolrrag-ot hároim szénatomú oldal-Jánccal tartalmaznak, az eljárásban használt összetételű katalizátorral krizénné alakulnak át. Tényként állapítottuk meg, hogv iaz ebben a leírásban ismertetett fe'tételek mellett indén és alil-benzolhoz hasonló anyagok könnyen és jó kitermelési hányaddal alakíthatók át krizénné. 65 •••• Feltehetjük, hogy a fenti dibenzo-krizén 80 hasonló módon állítható elő allil'-naftalinből, viagy más haisonló vegyületekből, Péídák táblázat,alakjában. Néhány mintából kapott eredményt az alábbi táblázatban foglaltunk össze, míg az 8"
