139239. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a cellulóze éterezési folyamatai során keletkező, illetve fennmaradó szabad alkáliák közömbösítésére
i'^;,.^ ..-;,. «,!>. Megjelent 1949. évi január hó. 15-én. IAGYAR SZABADALMI BÍRÓRA I) SZABADALMI LEIRAS 139239. SZÁM. IV/h/1. (Xíy/á/l.) OSZTÁLY. —•V-4ÖÖ1.-ALAPSÄAM. • Eljárás a cellulózé éterezési folyamatai során keletkező, illetve fennmaradó szabad alkáliák közömbösítésére. Magyar Viscosa K.T. cég-, Budapest, Mori-Köiiig* Gyula vegyészméruök, Nyergesújíalu és Nenies László vegyész mérnök^ Nyergesújfalu. A bejelentés napja: 1947. évi augusztus hó 13. Már javasolták vízben oldódó, csski'v sótartalmú celiulózéterek előállítására irányuló eljárásnak olyan kivitelét, amely .szerint 'az éterezési műveletet a sótartalom 5 csökkentése végett két fokozatban végzik. Az eljárásnak az a jellegzetessége, hogy az első fokozatban cellulózt alkáli jelenlétében, illetve alká'licellutózt .oly mennyiségű éterezőszerrel hozniak reaikc'óba, hogy a kel et -10 kezett éterszármazék híg alkatiakban teljesen oldódjék, vízben azonban csak kissé duzzadjon, de ne váljék ragadóssá, vagyis a termék/ben foglalt étercsoport egy mólnál gyakoriati'liag ne legyen több. Ezt a termé -15-bet pl. savakkal, savanyú sókkal vagy arnmonsóíkkal közömbösítik, majd vízzel sóméntesre mossák és ezt követően víztelenítik vagy szárítják. Az első fokozatból kapott terméket ezután, második fokozatként, 20 újabb, minél' kisebb mennyiségű éterezó'szer hozzáadása után újból reakcióba hozzák éspedig csak annyi' éterezőszer alkalmazása. vaí, hogy a keletkezett végtermékben fog> Italt étercsoport gyakorlatüíag egy és két 25 mol között legyen, viagyis a termék víziben • oldódjék. A második, fokozatban'kapott vízoldható termék semlegesítése azonban nehezen, kivihet® művelet. A. semlegesítésre savakat; savanyú, sókat 80 vagy ammorlsökat-ajánlottak. Kísérleteink . s^ráo kitűnt, bogy tömény savak alkalmazása a készülékekre gyakorolt korrodáilió hatáson; kívül azért is célszerűtlen, mert a, semlegesítés folyamán keletkező hő okozta erős helyi -felmelegedések az éterszármazékokra 35 nem közömbösek, sőt helyi lebontódásokat eredményeznek, amit az, a 'körüffimény is fokoz, hogy a viszonylag csekély folyadékmennyiségnek egyenletes elosztódása a közömbösítendő tenmékben alig érhető el. Híg 40 savak alkalmazásait1 iaz nehezíti, hogy a termék1 könnyen plasztikussá válik, ami egyrészt a termék hatásos mechanikai átkeverését megnehezíti, másrészt a termék sok esetben nem kívánatos térfogatmegnöveke- i5 désétt vonja maga után. Savanyú sókkal viszont egyrészt lassan folyik-le a semlegesítés, másrészt alkalmazásuk a sótartalom nemkívánatos megnövekedésével jár. Fokozottan áll ez az arrimoníasókna is, amihez 50 még hozzájárul a felszabaduló ammóniának a termék-bóT csak nehezen. elérhető eltávoillítása. ' Az említett nehézségek- kiküszöbölésére irányuló kísérleteink során kitűnt, hogy ki- 55 fogástalan eredményeket, vagyis kellőkép .közömbösített terméket olyfcép állíthatunk elő, hogy az éterezőszer mennyiségét úgy szabjuk meg, illetve az alkalmazandó alkáli mennyiségével olyan összhangba hozzuk, 60 hogy vagy igen csekély mennyiségű alkáíla, -yagyjpejdjlig ugyancsak osakély mennyiségű