139070. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lúgban oldódó cellulozaéterek (oxietiléter) előállítására

Megjelent 1948. évi december hó 1-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS J39070. SZAM. IV/h/1.,, (XIV/a/1.) OSZTÁLY. — T-7460 ALAPSZÁM. Eljárás lúgban oldódó cellulózéterek (oxietiléter) előállítására. Texiillaboratorium k.f.t. cég1

, Budapest és Or. Sándor György vegyészmérnök, Budapest. A bejelentés napja: 1947. évi augusztus hó 26. A cellulóz lúgban oldódó étervegyületeit úgy állítjuk elő, hogy cellulózt alkáli jelenlétében vagy már előzetesen alkalizált cellulózt éterezőszerekkel, pl. alkilhalogenidekkel, 5 alkilszulfátokkal, etilénklórhidrinnel, klórecetsavas sókkal, halogénolefirtekkel stb. hoznak reakcióba. A reakciót úgy vezetik, hogy a termék 1 mol CeHioOs képlettel számított cellulózra 1 mólnál keveseob éter-10 csoportot tartalmazzon, amikor is a termék , lúgban oldható, de vízben még oldhatatlan. Az ismeretessé vált cellulóz-éterezési eljárásokban a felhasznált alkalizált cellulózban foglalt nátriumhidroxid mennyisége ál-15 tálában 18—50% között van, rendszerint 25i—30%, illetve ekvivalens mennyiségű egyéb alkáli. A leírt eljárások annak a fontosságát hangsúlyozzák, hog\ a reakciót lehetőleg kis mennyiségű víz. jelenlétében kell •20 lefolytatni. Ennek érdekében a cellulóz alkalizálását vagy lehetőén kis mennyiségű tömény lúggal, esetleg, részben vagy égésiben, szilárd marónátronnal eszközlik, vagy amennyiben nagyobb mennyiségű lúggal ke-25 zelték ia cellulózt, azt az éterezési műveletet megelőzően erősen kisajtolják vagy megszárítják. Az éterezőszereket ugyancsak töményen, vagy szerves oldószerekkel hígítva alkalmazták. 30 Rendelkezésre álló híg etilénklórhidrinoldatokkal végzett kísérleteink során kitűnt, hogy lúgban oldódó, vízben oldhatatlan cellulózéterek, közelebbről oxietilcellulóz előállítására nincs feltétlen szükség tömény etilcnklórhidrin alkalmazására, hanem ilyen 35 lennék etilénklórhidrinnck, híg oldataival is sikeresen előállítható. Kísérleteink során kiicgástalan termékeket sikerült előállítani például 12—40%-os vizes etilénklórhidrin •felhasználásával. Sőt eredménnyel jártak 40 olyan kísérleteink is, amelyekben mindössze • '8% etilénklórhidrint tartalmazó vizes oldatot alkalmaztunk. A találmány ezen kísérleti felismeréseken alapul, amelyek a lúgban oldható Cellulóz- 45 elérek előállítására ismeretessé vált eljárásokhoz képest egyáltalán nem voltak várhatók. A találmány szerinti eljárásra lúgban - oldódó cellulózéterek előállítására az jellemző, hogy alkálicellulózt vagy cellulózt 50 alkáliák jelenlétében etilénklórhidrinnek híg, legalább is 8%-os, előnyösen 12—40%-os vizes oldataival hozunk reakcióba. 1. Példa. 32% cellulózt és 16% nátriumhidroxidot 55 tartalmazó alkálicellulóz 800 grammjához 160 g 40%-os vizes etilénklórhidrint adunk, majd rendes hőmérsékleten,, vagy ez alatt, addíg keverjük, amíg egy kivett minta 5%-os nátronlúgban tisztán, viszkózus oldat m alakjában nem oldódik. 2. Példa. 32% cellulózt és 16% nátriumhidroxidoí tartalmazó alkálicellulóz 800 grammjához