138919. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szaharozonsavak és ezek ammóniumsóinak előállítására
4 138919. 8. p él d a. A szaharozonsav ammóniumsója, pl. az ammóniumiaszkorbát, foszforsav segítségével a szabad savvá alakítható át. E célból 5 az elméletileg várható aszkorbinsav minden 6,5 g-jána ÍOO cm3 alacsony alifás alkoholt, mint metanolt, használunk, amelyben az ammóniumaszkorbátot feliszapoljuk. Ezt a szuszpenziót 85%-os," 1,71 fajsúlyú foszfor-10 sav 5% -os feleslegével, közönséges hőmérsékleten (21 C°) kezeljük. Az ammóniumfoszfát kiválik, az aszkorbinsav pedig oldatban marad. A foszforstav-felesíteget az elméleti menyiségű kalciumkarbonátnak az ol-15 datba való keverésével semlegesítjük, majd az lammóniumfoszfátot leszűrjük. A szűredéket ezután vákuumban szárazra pároljuk, amikor az laszkorbinsávat fehér, kristályos tömeg alakjában kapjuk meg. Ha tisztább 20 anyagot kívánunk, az aszkorbinaavat átkristályosíthatjuk. 95,6 g* ammóniumaszkorbátot (97,8 %-os) — amally 85 g (0,5 mol) aszkorbinsiavnak felel meg — 1308 g metilalkoholban felisza-25 polunk.' E keverékbe 35,5 cm3 foszforsavat (85%-os, fajsúly 1,71) viszünk be. A keveréket (21 C° hőmérsékleten) 10 percen át kavarjuk, majd egymásután 5,0 g kalciumkarbonáttal és 2,0 g színtelenítő szénnel el-30 bontjuk és további 5 percen át kavarjuk. Az odlíatot leszűrjük és 2 literes desztilláló lombikba viszük át. A szűrőn maradó szervetlen maradékot 100 cm3 , 40 C°-ra melegített metilalkohollal kimossuk. Ezt a 35 mosóalkoholt az első szüredékkel egyesítjük és az oldatot 20 mm nyomáson szárazra pároljuk. Az aszkorbinsavat fehér, kristályos tömeg alakjában kapjuk meg. Szabadalmi igény-pontok: 1. Eljárás sziaharozonsavak előállítására, 40 azzal jellemezve, hogy a cox eo l CHOH I (CHOH)n , 45 CH?OH általános képletű vegyületet — mely képletben X alacsony alifás lalkoholmaradékot, pl. metoxi-, .etoxi-, propiloxi-, butiloxi- vagy izoamiloxi-csoportot és (n) 50 zérustól 3-ig terjedő számot jelent •— vízmentes, alacsony alkoholban, vízmentes ammóniával kezelünk és a keíetkezett szaharozonsav kapott ammóniumsóját sav behatásával a szabad szaharozon- 55 savvá alakítjuk át. 2. Eljárás aszkorbinsav előállítására, azzal jellemezve, hogy a 2-keto-l-gulonsav alacsony alifás észterét vagy amidját vízmentes alacsony alifás alkoholban, 60 vízmentes ammóniával kezeljük és az aszkorbinsav kapott ammóniumsóját sav segítségével a szabad aszkorbinsavvá alakítjuk át. Felelős kiadó: dr. Sályi István.szabadaltml bíró. Szikra Irodalmi és Lapkiadóvállalat, Nyomdai Rt., Btudapest, V., nonvéd-utca 10, , Felelős nyomdavezető: Nedeczky László igazgató,
