138884. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-fenil-N-(p-metoxi-benzil)-N',N'-dimetil-etilén-diamin-hidroklorid előállítására
138884. 3 továbbá rákövetkező előállítása és átkristályosítása. A következő példákban mindig súlyrészeket értünk. 5 1. p é 1 d a. 80 rész (p-metoxi-benziil)-anilint feloldunk, majd béta-dimetjl-aminoetilklorid kristályosított hidrokloridjának 27 részév összekavarjuk és 10 óra hosszat gyenge 10 kavarás közben sl 35—140 C^-on hevítjük. A kapott homogén olvadékot 200 rész forró vízzel összehozzuk, a savanyú, vizes reakciókeveréket kb. 30 C°-on lammoniával, vagy más lúgosán reagáló anyaggal, pl. 15 nátriumbikarbonáttal, 6 pH értékre állítjuk be és leszívással megtisztítjuk a fölösleges '{p<-meto'xi-benzil)-a:n)lpn;töJ,', mely szilárd alakban kicsapódik. A szüredéket ezután • erősen lehűtjük, imíimellett az N-fenil-N-20 '-(-metoxi-behzíí)-.N', NMdimetil-o'tiléndiamin tiszta hidroiklorídjia ezüstösen ' csillogó lemezkékben kikristályosodiik. Leszívással és szárítással 185 C°-on olvadó 50 részt kapunk. Az elméletileg számított termelési fhá-25 nyad 83.5 % -át nyerjük. 2. p é 1 d a. 22 rész béta-dimetilamino-etilkloridot 60 rész benzolban feloldva, kavarás közben egy óra ialatt csöpögtetünk 72 rész (p-metoxi-30 benzil)-anilinből álló 130—140 C°-ú olvadékhoz, hogy a benzol megszakítás nélkül desztillálódik. Az olvadékot ezután 100 C°-on 200 rész forró vízzel digeráljuk. Miután ,a terméket 30 C°-ra lehűtöttük, iá 35 megszilárdult, fölös i(p-nietoxi-benzil)-anilinról leszívunk, a vizes szüredéket kevés álliati szénen szűrjük és néhány ória hosszat 0 C°-on hűtjük; közben az N4enil-N-i(p-met»xi-benzíl)-N\N'-d': metil-eüléndiamin-hidro-10 kloridjának legnagyobb része ezüstösen csillogó kristályos lemezkék alakjában már kémiailag tisztán kiválik; leszívás és szárítás után 185 C° olviadáspontú 35 részt kapunk. Az anyalúgból besűrítessél még további 18 rész Ibidrokloridot kaphatunk. Az 45 elméletileg számított termelési hányiad 80.5%-át nyerjük. Szabadalmi igénypontok: 1 1. Eljárás 'tiszta N-!feníil-N-i (p-metoxi-benzi'l)-N',N'-díimetií>etiléndiamin-h'i'drűklo!rid 50 előállítására, azzal jellemezve, hogy anilint egyidejű hidrálással anisaldehiddel kondenzálunk, a kapott N-i(p-metoxi-benzilj-ianilint béta-dimetilam ino-etil-kloriddal vagy ennek hidrokloridjávial 55 100 C°-on felüli hőmérsékletre Ihevítve reakcióba hozunk, a retakcióterméket forró vízzel kezeljük, szükség esetén 5,5—6,5 pH-értékre beállítjuk, a fölös vagy nem reakcióba lépett N-i(-metoxí- 60 -benzil)-anillintól 30—40 C°-on leválasztjuk ós a vizes oldatot 0 C° körüli hőmérsékletre hűtjük, mimellett az N-fenil-N-(p-rnetoxi-benzil)-N', N'-dimetil - etilérídiiaimin imonok'oridjia tisztán kikristályo- 65 sodik. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzial jellemezve, hogy az N-(-meto,xi-benzil)-aniilint- béta-dimetilamino-etilkloniddal vagy ennek hidroklo- 70 ridjával olyan olvadékban kondenzáliulk, amely fölös N-)p-!metoxil -benzil)-ianilint tiartalmiaz. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy iaz 75 N-(,p-rnetoxi-benzil)-anil: nt béta-dimeti 1 'amino-etilkloriddal vagy ennek hidrokloridjával alkiaknas szerves oldószerben kondenzáljuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli go módja, azzial jeremezve, ho^y iaz N-i(o-metoxi-ibenzi!)-anilint 'béta-dimetilamino-etÜlklorddál vagv ennek hidroxidjával 130—140 C°-on kondenzáljuk. Felelős ki adó: d r. Sá lyl István szabadalmi bíró. Rt., Szikra Irodalmi és Lapkiadóvállalat, Nyomua* Rt., Budapest, V., Honvéd-utca 10. Felelős nyomdarezetö: Nedeczky László igazgató,
