138844. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a folsav elválasztására, rokon pterineket tartalmazó keverékekből
2 138844 nos vegyi és fizikai tulajdonságaik vannak, úgyhogy eltávolításuk — a kívánt termékben beálló nagy veszteségek nélkül — igen nagy nehézségekkel jár. 'Eddig csak 85— 5 90% tisztaságú fokavat sikerült a nyers reakciótermékből előállítani es ennél tisztább termék csak igen nagy veszteségek árán volt elérhető. A találmány szerint a folsavat és rokon 10 pterineket tartalmazó keverékből a folsavat úgy különítjük, el, hogy a szóbanforgó keveréket magnéziumvegyülettel kezeljük és a keletkező magnézium-folátból vizes oldatot készítünk, amelyből az oldhatatlan ré-15 szék eltávolítása után, a magnéziumfolátót vagy folsavat leválasztjuk. Ilyként a szintetikus előállításnál keletkező nyers termékből a pterineket és egyéb tisztátlanságokat eltávolíthatjuk. A tisztítás 20 aránylag egyszerűen hajtható végre és azon alapszik, hogy a pteroglutámsav magnéziumsóinak oldhatósága a szennyező pterinekéitől annyira eltér, hogy ezektől egyszerű oldással, szűréssel és akár a meleg, 25 tömény vizes oldatból végzett kristályosítással, akár pedig sav hozzáadásával, szabad sav alakjában, leválasztható. Habár a találmány szerinti eljárás főképpen mintegy 80—90% folsavat és más pte-30 rineket tartalmazó keverékek kezelésére alkalmas, ennél alacsonyabb, esetleg csak 10% folsavat tartalmazó keverékekre is használható. Az eljárás szerint tehát a nyers keveréket 35 magnéziumvegyülettel kezelve, a fofeavat magnéziumsókká alakítjuk át. Magnéziumvegyületként előnyösen magnéziumoxidot használunk, azonban más magnéziumvegyületeket, pl. magnéziumkarbonátot is hasz-40 nálhatunk. A magnéziumfolátót más oldható sójának oldatából cserebomlás útján is állítjuk elő. A magnéziumfolátoldatot szűréssel, dekantálással, centrifugálással, vagy más módon tisztíthatjuk meg az oldhatat'an ré-45 széktől. Fokozott tisztaságú folsavat állíthatunk elő sav hozzáadásával, célszerűen mintegy pH 3-ig. Az oldatból kikristályosodó oldhatatlan folsavat leszűrhetjük. Ezt a kezelést a kívánt tisztasági fok eléréséig 50 megismételhetjük. Tökéletesebben tisztíthatunk úgy, hogy 15 —100 C°-nál tömény vízoldatot készítünk a magnéziumfolátból és a meleg oldatot leszűrjük, azután pedig hűtéssel a magné-55 ziumsót leválasztjuk. A magnéziumfolátót vízből annyiszor kristályosítjuk át, hogy a kívánt tisztaságú terméket kapjuk. A magnéziumsó oldatának megsavanyítása által nagy tisztasági fokú folsav kristályosítható ki. • 60 1. pél d a. 10 g nyers, reakcióterméket, amely 15.7 súlyszázalék folsavat tartalmazott rokon pterinek és ismeretlen reakciótermékek mellett, mozsárban 6 g magnéziumoxiddal ke- 65 verünk és 1500 cm3 vízben szuszpendálva 40 C°-ra melegítünk. Az oldatot leszűrjük és a szűrőn lévő maradványt vízzel kimossuk. A szűrletet híg sósavval pH 3-ra savanyítjuk, a csapadékot leszűrjük és vízzel és 70 alkohollal mossuk. A termék tisztasági foka az elméletinek 34%-át érte el. 2. p é ld a. Mintegy 1.6 g rokon pterineket tartalmazó, 78% tisztaságú folsavat 800 cm' 75 tized normál nátronlúgban feloldunk. 8 g „Hyflo Supercel" elnevezésű kovaföldeí adunk hozzá és a pH-t ecetsavval mintegy 3-ra állítjuk be. A csapadékot leszűrjük és vízzel mossuk. A nedves szűrőlepényt 5 g 80 magnéziumoxiddal 500 cm3 vízben szuszpendáljuk és 55—60 C°-ra melegítjük. Az oldhatatlan anyagot leszűrjük és a szűrőiepényt kevés meleg vízzel mossuk. A szűrletet nátronlúggal pH mintegy 11.5-re állítjuk be, a 85 szűrést könnyítő anyagot adunk hozzá és az oldatot leszűrjük és 60 C°-ra melegítve 25 cm3 ecetsav és 75 cm 3 víz meleg oldatába öntjük. A keveréket 50 C°-ra hűtjük és leszűrjük. A terméket vízzel és alkohollal 90 mossuk és megszárítjuk. A kapott folsav tisztasága 87.3% volt. 3. példa. 1 g 93.1% tisztaságú folsavat es 0.5 g magnéziumoxidot 50 cm3 vízben szuszpen- 95 dalunk/. A kövéreket forrásig hevítjük és leszűrjük. Hűtéssel a szűrletből sárga magnéziumfolát válik le, amelyet leszűrünk. Vízből ötször átkristályosítjuk és 372 órán át 115 C°-on 0.5 mm higanyoszlop nyomás 100 alatt szárítjuk. A termék 98% tisztaságú volt. 4. p é 1 d a. A magnéziumfolátót vízből háromszor átkristályosítjuk és lassan meleg 30 % -os 105 ecetsavhoz adjuk. Lehűtés után folsav válik le, amelyet leszűrünk. 115 C°-on, 0,5 'mm higanyoszlop nyomás alatt 372 órán át szárítjuk. 98%-os folsavnak bizonyult. 5. példa. 110 Egy liter vízben 30 g MgS047H2 0 tartalmú oldatból ammóniákkal leválasztott
