138837. lajstromszámú szabadalom • Eljárás melamin átkristályosítására
Megjelent 1948. évi november hó 2-án. MAGYAR SZABADALMI RIRÓSÁ0 SZABADALMI LEIRAS 138837. SZÁM; -IV/i. (IV/h/1.) OSZTÁLY. — C-6085. ALAPSZÁM. Eljárás melamin átkristályosítására. Óiba Société Anonyme cég:, Basel. A bejelentés napja: 1947. évi január hó 15. Svájci elsőbbsége: 1946. évi február hó 8. A gyártáskor keletkező nyersmelamin a legtöbb ipari alkalmazási célra nem elég tiszta. A vízben való álkrislályosílás a melamin csekély oldhatósága miatt eddig 5 csupán laboratóriumi -tisztításnál jöhetett szóba, nagyüzemi tisztításnál azonban nem.. Minthogy a met am innak szobahőmérsékletű vízben, való oldhatósága az oldáshoz használt víz súlyának csupán kb. 1/300-a, 10 forró vízben kb. 1/30-a, pl. 10 'kg. melamin átkristályosítására kereken 300 liter vizet kellene forrást hőmérsékletre felhevíteni, ami iiagyterjedelmű készülékek melleit még igen tetemes hőszükségletiet is jelent. 15 Ezen hátrányok miatt az eljárás túlságosan körülményes és nem gazdaságos. A találmány eljárás melamin átkristályosílására, melyet az jellemez, hogy a melamiiitartalmú 'anyagot zárt edényben 20 100 C° feletti hőmérsékletű vízzel oldatba hozzuk és az így keletkező oldatból a méláin int — adott esetben előzelies, nyomás alatti szűrés után — az oldat lehűlni 'hagyása útján kiválásra késztetjük. 25 Kitűnt ugyanis, hogy a melamin oldhatósága vízben, ez utóbbinak 100 C° feletti hőmérsékletre való felbővítésekor — amit természetesen nyomás alatt, azaz zárt edényben kell foganatosítanunk — meg-30 lepő gyorsan fokozódik, és például 180 Cd -nál a felhasznált víz súlyának kb. Vi-ére, sőt ennél többre, illetve a forró vízben való oldhatóságának több mint hétszeresére emelkedik. Ezáltal pl. 10 kg melamin át-35 kristályosítására a fenti 300 liter víz helyett már 40 liter víz is elegendővé válik. Az ,a lehetőség, hogy a melaminnak vízben való átkristályosítására ilyen magas, hőmérsékletek is .alkalmazhatók, annál meglepőbb, minthogy joggal tehetett attól tartani, hogy 40 a melamin az ilyen durva keztelést nem . fogja kibírni és számottevő mennyiségében am.melinné, ammeiliddé, sőt esetleg ciánürsavvá fog lebontódni. Ez azonban, célszerű munkamód miellett nem következük 45 be. A hőmérséklet és a kezelési időtartam: megfelelő szabályozásával, valamint adott esetben olyan anyagok jelenlétében dolgozva, melyek, mint pl. az, ammóniák, ;az efféle, bomlás ellenében hatnak, a lebontás 50 messzemenően elkerülhető. így pl. egyórai vagy ennél hosszabb behatásnál 150 Ca -os, igen rövid ideig tartó behatásnál pedig még 200 0°-os!, sőt ennél magasabb hőmérsékletek is .alkalmazhatók anélkül, hogy 55 bomlás következtében számottevő vesztéségek keletkezzcnelk. A találmány szerint 100 C° feletti hőmérsékletek jönnek szóba. Az; eljárás gyakorlati kivitelénél azonban a 140 és 220 60 C°, előnyösen a 150 és 180 C° közötti hőmérsékletek bizonyultak 'különösen alkalmasaknak. A találmány szerinti eljárás gyakorlati foganatosítása a legegyszerűbben úgy tör- 65 ténik, hogy a nyers melamint a szükséges, mennyiségű vízzel együtt ínyomóedényben állandó keverés közben felhevítjük, amig az oldás be nem következik. Az elegyet; azután nyomószűrőn átszűrjük, mimellett 70
