138832. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-aminopirimidinek előállítására

Í388&2. erélyesen. Az egész piriimidin és cinkpor hozzáadása után .a keveréket V/2

óra hoszszáig enyhén forraljuk, mire 30 C°-ra lehűtjük. A cinket és cinkoxidot leszűrjük és 5 kevés vízzel kimossuk. A szűrletet 60. s. r. nátronlúggal] erősen meglúgosítjuk, miközben la melegedést hűtéssel meggátoljuk. A 2-amino-pirimidin lecsiapódik és meleg benzollal vonható ki. A benzololdat bepá-10 rologtatásávail a termék 123—125 C°-on olvadó, világossárga tűk alakjában marad vissza. A hoziam kb. 72%. 2. p é 1 d a. 55 s. r. dinátriuimffoszfátot 250 s. r. víz-15 ben feloldunk és a forrásig (hevített oldathoz, heves kavarás közben, 20 s. r. cinkport adunk. Utóbb még 30 s, r. cinkport és 10 s, r. tisztított 2-aimino-4-klórpirimidint adunk hozzá oly gyorsan, ahogyan ezt a ' 20 habzás megengedi. Az amino-klórpjrimiidin egész mennyiségének hozzáadása után a keveréket mintegy három óra hosszáig enyhén forraljuk. 30 C°-ra lehűtjük és a cinket, 'vialaimint cinkoxidot leszűrjük. A 25 szűrletet pH 4—5-re savanyítjuk és eredeti térfogatának egy ötödére párologtatjuk be. Vele egyenlő' térfogatú 50%-os nátronlúgot adunk hozzá, hűtés közben és a lecsapódó 2-iaminopirimidint leszűrjük. Ügy a 30 szűrletet, mint a szűrőn visszamaradó anyagot meleg benzollal kivonjuk, ez utóbbit elpárologtatjuk, mire 82.5% hozammal gyengén színes tűk manadnak vissza. 3. példa. 35 3.5 s, r. nátriuim'hidroxidot 250 s. r. vízben oldunk és- a forrásig hevített oldathoz fokozatosan 10 s. r. nyers 2-atnino-4-klórpirimidin és 80 s. r. cinkpor keverékét adjuk. Egyidejűleg 6.5 s. ,r. nátriumhidroxid 40 és 50 s. T. víz oldatát is hozzáadjuk. A habzás miatt a hozzáadás csak igen lassan, mintegy 2—3 óna alatt történhetik. A reiakciókeverék erősen lúgos és a ptí-t egész idő" alatt 12-n vagy e fölött tartjuk%

Az egész amino-pirimidin hozzáadása után a 45 keveréket két óra hosszáig hevítjük, majd . pedig a cinkel és cinkoxidot leszűrjük és a szűrletet lehűtjük. A- szűrletben lévő 2-aminopirimidint egyenlő térfogatú 50%-os nátronMgnak hozzáadásával, hűtés közben, 50 lecsapjuk. A 2-aminopirimidint izopropilacetáttal kivonjuk. A vizes réteget még kétszer vonjuk ki izopropilacetáttal. Ezen kivonatokat egyesítve 36%-os sósavval pH 3.5-re állítjuk be. A 2-amin- 55 pirimidinkloridból álló réteget elkülönítjük és 50%-os nátronlúggal a pH-t 8-ra álúítjuk be, mire a 2-aminopirimidin lecsapódik. Ezt leszűrjük és megszárítjuk. Az anyialúgot újból kivonjuk és újabb cse- 60 kély 'hozamot kapunk. A hozam az elméletinek 57%-a. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-aminopirimidin előállítására, amelyre az jellemző, hogy 2-amino-4- 65 ' -Mórpirimidin vizén diszperzicióját lúgos közegben finom elosztású fémes cinkkel kezelünk. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyre az 70 jellemző, hogy a lúgosságot alkallfoszíáttal idézzük elő. 3. Az 1. vagy 2. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyre jellemző, hogy a reakciókeve- 75 réket leszűrjük és a szűrletet annyira ímeglúgosítjuk, hogy a 2-atninopirimidin kicsapódjék, mire ez utóbbit, szerves oldószerrel kivonjuk és az oldószert eltávolítjuk. 80 4. Az 1., 2. vagy 3. igénypontokban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyre az jellemző, hogy a reakciót a^ oldat foripontján hajtjuk végre. -Felelős kiadó: dr. Sályl István szabadalmi bíró. Szikra Irodalmi és Lapkiadóvállalat, Nyomdai Rt., Budapest, V., Honvéd-utca 10. Felelős nyomdavezető: Nedeczky László igazgató.