138822. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-4-hidroxi-6-karboxipirimido [4, 5/b] pirazin előállítására
138822. 3 5. példa. 26 cm3 oldatot, amely 4.5 g metil-3-oxo-2-klórpropionát-nátriumsót és 6 g 2,4,5. -triamino-6-hidroxipirimidint tartalmaz 82 5 cm 3 4N sósavban 45 percig 90 C°-ra hevítünk, 2.3 g jód hozzáadása után a hevítést 30 percig folytatjuk. A lehűlt oldathoz 5N nátronlúgot adunik pH 2—3-ig, mire a nyer« sav leválik, amelyet az első' példa szerint 10 tisztítunk. 6. példa. 400 mg 2-amino-4-hidroxi-6-karboxipirimido-[4,5-b] pirazint feloldunk 200 cm3 1 N abszolút etanolos sósavban gőzfürdőn 15 hevítve, az oldatot pedig leszűrjük. Az oldat néhány óra múlva megzavarodik, mire megelőző reakcióval előállított kristályokkal beoltjuk. Ezután könnyen megindul a kikristályosodás. A keveréket néhány 20 percen át forrásig hevítjük. A kristályok nem oldódnak fel. Hűvös szobában 2 napi pihentetés után a kristályokat leszűrjük és megszárítjuk. A keletkező termék sósavas 2-amino-4-hidroxi-6-karbometoxipirirrwdo 25 [4,5-b] pirazin. 7. p é 1 d a. 0.5 g 2,4,-5-triamino-6-hidroxipirimidin, 0.95 g etil-3,3-dietoxi-2-brómpropionát, 0.29 g vízmentes nátriumacetát és 15 cm3 abszo. 30 lut etanol keverékét 6 órán át nitrogénlégkörben forraljuk. A reakciókeveréket ezután 5 cm3 víz és 2 cm 3 tömény sósav keverékével megsavanyítjuk és fél óra hosszáig visszafolyató alatt hevítjük. Ejje-35 len át pihentetve, az oldatot leszűrjük és a szürletet vákuumban szárazra bepárologtatjuk. A szilárd maradványt mintegy 20 cm3 forró vízben oldjuk és hideg vizes jódkáliumban oldott annyi jódot adunik hozzá, hogy a jód-szineződés megmaradjon. A1 ke. 40 véreket gőzfürdőn 1 óra hosszáig hevítjük, majd pedig lehűtjük és az elkülönített csapadékot kéndioxidtartalmú vízzel mossuk. Ezután vízzel folytatjuk, majd pedig a terméket pH 12 lugosságú nátronlugban old- 45 juk, aktív faszénnel kezeljük és leszűrjük. A szürletet sósavval pH 1-2 értékre savanyítva, leválik a 2-amino-4-hidroxi-6-karboxipirimido [4,5-b] pirazin, amelyet kimo. sunk és megszárítunk. 50 Az eljárás részleteiben a találmány keretének túllépése nélkül változtatható. . Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-amino-4-hidroxi-6-karboxipirimido [4,5-b] pirazin előállítására, amely- 55-re az jellemző, hogy 2,4,5-triamino-6-hídroxipirimidint (vagy tautomérjét) 3-oxo-2-halogénpropionsavnak (vagy tautomérjéndk) eszterévei, vagy ennek acetáljával, keverjük. fo 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyre az jel. lemző, hogy észter gyanánt 3-oxo-2--brómpropionátot használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontban meghatáro- 65 zott eljárás megvalósítási módja, amelyre az jellemző, hogy a reaktánso, kat, célszerűen semleges oldószerben és célszerűen savanyú pH mellett, 20—120 C° közötti hőmérsékleten hevítjük. 70 Felelős kiadó: <lr. Sályi litván szabadalmi bíró. Szikra Irodalmi és Lapkiadóvállalat, Myomdai Et., Budapest, V., Honvéd-utca 10. Felelős nyomdavezető: Nedeezky László igazgató.
