138707. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biguanid-származékok előállítására
16 138707. 9 6. példa. 1 rész N'-p-klorfenil-giianil-N'-izopn,pil-S-metil-izotiokarbamidot — melynek olvadáspontja 92 C° és melyet N-p-klórfenil-5 -guanil-N'-izopropil-tiokarbamidnak metanolos metiljodiddal S-ben való alkilálása és a keletkezett hidrojodidnak ammóniás kezelése útján kaptunk —, 15 rész alkoholos ammoniaoldattal — melyet alkoholnak amrnóniá-10 val közönséges hőmérsékleten való telítése útján állítottunk elő — leforrasztott edényben, 120 C°-on 6 órán át hevítünk. Az edényt ezután lehűtjük, felnyitjuk és a keveréket az illékony alkatrészek eltávolítása l") végett csökkentett nyomáson desztilláljuk. A visszamaradó olajat 10 percen át 2n sósav feleslegével kavarjuk, az oldatot megszűrjük és a szűredéket ammóniával meglúgosítjuk, majd ismét megszűrjük. A ma-20 radékot kevés etilacetáttal kavarjuk, leszűrjük, etilacetáttal kimossuk és megszárítjuk. Ha a terméket vízből átkristályosítjuk a 244 -245 C° olvadáspontú N'-p-klórfenil-N5 -izopropil-biguanid-hidrokloridhoz jutunk. ->f> 9 7. példa. 23,5 rész N'-p-klóríenil-guanil-N-'-izopropil-S-metil-izotiokarbamidot és 30 rész ízopropiilamint leforrasztott edényben, 120 C°-on 6 órán át hevítünk. Az edényt lehűt-30 jük, felnyitjuk és az izopropilamin feleslegét gőzfürdőn ledesztilláljuk. A maradékot 2n sósav feleslegével kavarjuk, megszűrjük és a szűredéket vizes ammóniával meglúgosítjuk. A kiváló szilárd anyagot leszűr-H:> jük és vízből átkristályosítjuk. Ilymódon az N1 -p-klórfenil-N 4 -N r, -diizopropil-biguanid-hid rokloridhoz jutunk, melynek olvadáspontja 254 C°. Szabadalmi igénypontok: -to 1. Eljárás kemoterapeutikus hatású vagy ilyen hatású anyagok előállításának közbülső termékeiként használható biguanidok előállítására, melyek általános képlete « RXN-C(=NY)-NH-C-(==NR')-NR"R"\ ahol R szénhidrogéngyököt, R', R" és R'" hidrogént vagy szénhidrogéngyököt, X és Y közül az egyik hidrogént és a másik hidrogént vagy szénhidrogéngyököt jelent, mimellett az R, R", R", R'", X és y gyökök közül legalább egy, azonban kettőnél nem több árucsoport, továbbá az említett gyökök közül egyesek • vagy valamennyi egy vagy több nem savanyú helyettesítőt tartalmazhat, azzal jellemezve, hogy vagy az R" NHR'" képletű aminovegyületet az RXN-C(=NY)-NH-C(=NR')-SAlk képletű, S-ben helyettesített guanil-izotiokarbamiddal, vagy az RXN-C(=NY)-NH-C(=S)-NHR' képletű guanil-tiokarbamiddal és valamely kéntelenítő szerrel hozzuk reakcióba, mimellett R, R', R", R"\ X és Y jelentése az utóbbi képletekben a fentiekkel azonos és Alk alkil- vagy helyettesített alkilcsoportot jelent. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás íoganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan vegyületeket használunk, melyekben R és X közül az egyik hidrogént, a másik pedig olyan fenilgyököt jelent, amely a szomszédos nitrogénatomhoz méta- vagy parahelyzetben legalább egy halogénatomot tartalmaz, Y hidrogént - vagy alkilgyököt jelent és R', R" és R'" alkílgyököket vagy hidrogént jelentenek, mimellett e gyökök együttesen egynél több, de nyolcnál kevesebb szénatomot tartalmaznak, azonban közülük legalább is egy hidrogént jelent. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan vegyületeket használunk, amelyekben R" és R'" közül az egyik hidrogént és a másik olyan alkügyököt jelent, amely a szomszédos nitrogén atomhoz metavagy parahelyzetben legalább egy halogénatommal van helyettesítve, R' hidrogént vagy alkilgyököt jelent és R, X és Y alkílgyököket vagy hidrogént jelentenek, melyek együttesen egynél több, de nyolcnál kevesebb szénatomot tartalmaznak, azonban közülük legalább is egy hidrogént jelent. f)0 (if> so oo Felelős kiadó- dr. Sályi István szabadalmi bíró Sziki a-nvomda, Budapest, V, Honvéd-utca 10 -• Velelös' Nodeozkv László igazgató
