138674. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyengén savanyú szerves vegyszerek tisztítására

É Í386Í4. földfémoxidot vagy hidroxidot, majd pedig alkálifém ditioni tot adunk. A keverékét ezután kavarás közben hevítjük, miáltal a ditionit oxidálásával a színező oxidációs 5 termékek redukáltatnak és alkáliföldfémszulfit csapódik le. Ha a keveréket színtelenítő szénnel kezeljük és megszűrjük, víztiszta szüfletet kapunk, amelyből a tiszta terméket az oldat .megsavanyítása 10 útján gyógycélokra alkalmas .fehérséggel csaphatjuk le.'' Az eredmény létrejöttét nem tudjuk kielégítően megmagyarázni, azonban valószínű, hogy a színező anyagokat a ditionit 15 a lelakó alakba redukálja és ezt az anyagot a lecsapódó alkáliföldfémszulfit magával ragadja és a derítéskor eltávozik. Ha az alkáliföldfém ionokat nem al'kalmaznók, a színes tisztátlanságok leuko alakjukban 20 a termékben megmaradnának és oxigén. jelenlétében újból oxidálódnának. A nyersanyag oldásakor keletkező oldat pH-jának elég nagynak kell lennie, rendesen 9—10.5 értéket kell elérnie, aminek 25 a fenntartása alkálifelesleget igényel. Ennélfogva a feloldott termék alkálifémsó alakjában van jelen, amennyiben ilyen só alkotására képes. Így tehát mindegy, vaj jön a feloldandó anyag szabad bázis, avagy SO alkálifém-, vagy alkáliíöldfémsó alakjában van jelen. Ez gyakran pl. szulfonamidszármazékok előállításánál előnyös, mert számos szokásos eljárás rendesen lúgos hidrolízist foglal magában, amelynél a nát-35 riunisó képződik. Minthogy a találmány lényeges mozzanatát alkotja az alkáliföldfémszulfit lecsapása és a tisztátlanságokkal együttes eltávolítása, a derítendő oldatban alkáli-40 földfémionoknak kell jelen leinniök. Ezt könnyen elérhetjük azzal, hogy a kellő pH fenntartásához szükséges lúgos anyagként részben vízben oldható alkáliföldfémoxidot vagy -hidroxidot használunk. Az 45 eljárás körülményei között oldhatatlan szulfitot. alkotó bármely alkáliföldfémifct használhatunk, de gazdaságosság és könnyű hozzáférhetőség szempontjából a kalciumsók jönnek elsősorban tekintetbe. 50 A magnéziumszulfit oldhatósága túl nagy, de stroncium vagy bárium használható. A tisztítandó anyagnak alkálifölöslaget és az alkáliföldfémionokat tartalmazó oldatában ez utóbbiak szulfitját állítjuk elő, 55 vízben oldható alkáliditionit hozzáadásával. Ehhez nem kell ugyan meghatározott hidroszulfitot használnunk, de előnyös a nátriumditionit. Minthogy az alkáliföldfémszulfit magasabb hőmérsékleten könnyebben képződik és a flokikuláció' elősegíti a eö színes tisztátlanságok leválasztását, a keveréket a szuilfit tökéletes leválasztása végett, rendesen (rövid ideig forraljuk. Kívánatos, hogy az alkáliföldfémionok mennyisége a szükséges mennyiséget megköze- 65 lítse, vagy kissé meg is haladja, hogy a hidroszuífit tökéletes eltávolítását biztosítsuk. A képződött alkáliföldfémszulfit-csapadékot könnyen eltávolíthatjuk. Ezt célsze- 70 rűen úgy végezzük, hagy gyenge hűtés után színtelenítő szenet adunk a keverékhez, rövid ideig keverjük és megszűrjük. Az alábbi példákból láthatók az eljárás részletei anélkül, hogy a találmányt 75 ezekre korlátoznók. 1. példa. 2-szulfanilamido-4-;melil-pirimidin (szulfamerazin) kezelése. Annyi 2-(Nl

-aceti!lszulfanüamido)-4-ma- 80 tilpirimidint hidrolizálunk kis nátriumhidroxid fölösleggel, hogy 100 s. r. 2-szulfanilamido-4-metilpirimidin egyenértékét hozzuk létre mintegy 1000 s. r. vízben. A lugfölösleget sósavval mintegy pH 9— ^ 1.0.5-re csökkentjük. Az oldatot mintegy 95 C°-ra melegítjük és 0.5 s. r. nátriumditionitot adunk hozzá. Az oldatot forrásig hevítjük és 10 percig ezen tartjuk, majd pedig a hőmérsékletet 90 C°-ra ejtjük. 90 Az oldatot 10 s. r. aktív faszénnel kezeljük, derítjük és ecetsavval pH 4—5.5-re savanyítjuk, miáltal az orvosilag elfogadhatónál fehérebb «2-szu;lfanilamido-4-mi

etilpi:rimidin csapódik le. • 95 A találmány szerinti tisztítóéi járást a termék előállítási folyamatának bármely pontján alkalmazhatjuk. Ha pl. 4-metil-2-szulfanilamidopirimidint állítunk elő, úgy pl. egyaránt jó terméket kapunk, akár a too nátriumacetilsó hidrolízise előtt végezzük el a találmány szerinti tisztítást és ezután hidrolizáljuk a tisztított aceliilszulfanilamidoszármazékot, akár pedig előbb hajtjuk végre a hidrolizálást és az így nyert 105 szulíanilamidoszármazékot tisztítjuk a találmány szerint. Ezt különben a fenti és a következő példa összehasonlítása is mutatja. 2. példa. 2-szulfanilamido-4-me,

tilpirimi- no din kezelése. 1000 s. r. vízbe 100 s. r. nyers 2-(N4

aeetiiszulf anilamido) -4-me tilpirimidint és annyi nátronlúgot adunk, hogy pH 10— ur. 10.5 legyen. A hőmérsékletet 90 C°-ra emel-