138673. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3, 4-di(aminometil)-5-amino-6-metilpiridin, ill. B6-vitamin előállítására

í ISSÖ^. metil)-5-aimin.o-'6-jnetilpiTidiai a . halogenidekből a szokásos módon szabadítható fel, 7. példa. 3,4-di(hidroximetil)-'5-oxi-6-metilpiridin (B6

vitamin) előálíliítása. 0.3 5 g 3,4-di(amitrometil)-5-amino-6-ím,etilpiridin-trihidroMoridot 5 cm8

vízben oldunk és íjiztj valamint vele egyidejűleg, 50 cm8

vízben oldott 0.68 g nátriumnitritet meleg 2.5 N sósavhoz adjuk. A gázfejlődés megszűnte 10 után, vákuumban szárazra párologtatunk le és a maradványt háromszor vonjuk ki aoetonnal. Az ekkor visszamaradó, gyakorlatilag színtelen anyagot meleg etanoÜílaí) istné;teitem kivonjuk és az íölsszeöntöfct etanolos 15 kivonatokat vákuumban kis térfogatra besűrítjük és aoetonnal felhígítjuk. 15 óra hosszáig 5 C°-on pihentetve, fehér,, kristái lyos vegyületet választ lile, amelynek olvadáspontja (korrigálatlanul) 201—202 C°, az 20 autentikus: Be

vitamin (piridoxin) olvadási pontját nem nyomja le és mindenképpen ezen vegyület sajátságait mutatja. A fentiekben és az igénypontokban használt «aminmeintesítés» kifejezés úgy érten-25 dő, hogy a vegyület — NH

ä gyekét — OH gyökkel helyettesítjük. A fent leírt ammirnentesítési folyamatban a brőmidot használtuk ugyan, de olcsóságánál és köinnyű edőállllthatósáigáaiáX fogva 30 a klorid elonyösebb. A nátriumnitrit helyett is más, pl. káliuimnítritet,, vagy amilraitrilet is használhatunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3,4^di(aminömetil)-5-amino-6-me-35 tilpiridin előálulitására, amelyre az jellemző, hogy 2-h:alogé:n-3,4-diciátn-5-amino-fi-metitpiridint redukálunk. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási'módja, amelyre az jellemző, hogy 2-ih,alogén-3,4-dicián-5-nitro- ío -6-metilpiridint nitrogyÖkének redukálásával 2-halogé:n-3,4-dicián-5-amiíio-6-imetilpiridinné alakítunk át és ennek halogén- és ciángyökeit redukáljuk. 3. A 2. igénypontban meghatározott eljárás 45 megvalósítási módja, amelyre az jellemző, hogy a 2-halog!énjn3,4-dicián-5-!nitro-6-metilpiridmt a 3,4-diciáii-5-nilro-(i-metilpiridon-2 halogénezésévet aulaijuk elő. 4. A 3. igénypontban meghatározott eljárás 50 megvalósítási módja, amelyre az jeiliemző, hogy a 3,4-dicián-!5-nitro-6-metilpiridon-2 előállítása 3,4Hdicián-6-metiilpiridon-2 nitrálásával történik. 5. A 4. igénypontban meghatározott eljárás 55 megvalósítási módja, amelyre az jellemző, hogy a 3,4-dieián-6-metilpiridon-2 előállítása 3-cián-4-karbamil-6-meülpiridon-2 dehidrálásával történik. 6. Az 5. igénypontban meghatározott eljá- 60 ;rás megvalósítási módja, amelyre az jellemző, hogy a 3-cián-4-karbamil-G-métiilpirid.on.-2 előállítása 3-cián-4-karboxi(i-inelil-piridon-2 és amimoniák reakciójával történik. 65 7. Az 1. vagy 2. igénypontban meghatározott eljárás megvalósítási módja, amelyre az jellemző, hogy 2-halogen-3,4-dicián-5-amino-6-metilpiridinn!ek savakkal alkotott addíciós sóit a megfelelő 70 3,4-di(amiiiomeül)-5-amtao-6^inetilpiridiuné redukáljuk. 8. Eljárás szintetikus BG

vitamin előállítására,, amelyre: az jellemző, hogy 3,4-di.{amitioeit!Íl)-5-amnio-6-metilpiridint vagy 75 ennek sav addicionális sóját állítjuk elő 1—7. igénypontok bármelyike, szerint és ezt aminmentesítéssel 3,4-di (hidroxi-metil)-5-oxi-6-metilpir;Jdinné, vagyis BG

vitaminná (pirldoxittné) alakítjuk át. 80 Felelős kiadó: dr. sályi István szabadalmi bíró. Szikra-nyomda rt., Budapest, V., Honvéd-u. 10. -. felelős vezető: NedeCzky László igazgató.