138601. lajstromszámú szabadalom • Folytonos eljárás gyakorlatilag vízmentes piridinbázisok kiválasztására vizes oldataikból
138601. .át távozik, amelyek felső kanyarjában (6) légkibocsátó van. Az «U»-nak esetileg szabályozható magassága folytán a gyűrűtöltés felett az úgyszólván teljesen kilúgozott 5 anyalúg és oldószeres kivonat keverékéből álló (7) folyadékszint keletkezik. A kivonatoló oldószert, a jelen esetben célszerűen benzolt, a torony alján a (8) szivattyú szállítja be a (9) csövön át, amely 10 a (10) permetezőfejben végződik. A toronyban a benzol a lecsörgedező anyalúggal szemben emelkedik és végül a (7) kivonat és anva^g^everékfölöt (11) benzol piridinréteget alkot, amely a torony felső végén 15 levő (12) csövön át távozik. A (11) benzol-piridin, szerves fázisból távozó folyadék a (12) csövön át a (13) tartályba kerül, amelyből egyenletes folyamban a (14) vezetéken át a (15) szivattyú a 20 (16) csővön keresztül a (17) rektifikáló oszlop középső tányérjai közé szállítja. A rektifikáló oszlop a (18) űjra-forraló kazán fölött áll, amelvet a (19) beömlés és (20) kiömlés közé iktatott gőzkígyó hevít köz-25 vetve. A (18) kazánból száraz piridin távozik. A gyakorlatilag piridinmentes benzol, amely úgyszólván az oldószerkivonatban volt összes vizet tartalmazza, a (17) torony-30 ból a (22) csövön távozik, gőzei a vízzel hűtött (23) sűrítőben csapódnak le és a ler csapódott folyadék a (24) csövön át a (25) elosztóból nagyobb részben a K2&) csövön és (27) szifonon, át a (17) oszlop 35 felső részébe tér vissza, míg a, rendesen kisebb, maradvánv a (28) csövön át a (29) tartányban gyűlik össze. Ez utóbbiból a benzolt a (8) szivattyú a (30) csövön át egyenle'es folyamban szállítja vissza az (1) 40 torony aljába. A szokásos szerelvénveket, pl. az egyes vezetékekbe iktatott elzáró- és szabályozóiszelepeket a rajz nem tünteti fel. A töltéses kivonatolótoronyban a benzol-45 nak az anyalúggal úgy kell érintkeznie, hogy a benzol legyen a diszperz fázis, mert különben a toronynak sokkal magasabbnak kell lennie és igen nehéz a kellő folyadékáramlást vagy a szerves-fázisnak a 50 heterogén ternér-rendszerből való szétválását biztosítani. Ez az alábbi táblázatból látható, amelyben az 1. minta 17.5°/o piridint, a 2. minta pedig 16.9o/o piridint tartalmazó mesterséges piridin-víz-keverék, 55 míg a 3. minta szulfadiazin gyártásnál kapott piridin anyalúg. /. táblázat. Tornyos kivonó. Minta zsáma Betáplált folyadék Folytonos fázis A be'épő vízben °/0 piridin mesterséges anyalúg 60 viz bonzol viz 17.5 16.9 21.0 A kilépő vizben »/o piridin 0.45 5.4 0.20 A kilépő benzo ban »/opiridin 17.7 9.1 18.5 Belépő viz liter pere 0.378 0.378 0.878 65 Liter (óra) dm2 3.48 3.48 3.48 Benzol liter/pere 0.378 0.378 0.378 Liter (óra) dm* 3.48 3.48 3.48 Megjegyzendő, hogy a második minta kivonásakor a benzol volt a folytonos fázis és 70 hogy ily körülmények között ugyanazon benzolmennyiség tízszer akkora piridin- • mennyiséget hagy vissza a kivont folyadékban. Ha a piridinben oldható acilált szulfa- 75 származékot víz hozzáadásával lecsaptuk, az anyalúg piridinsókat, pl. kloridot fog tartalmazni. Ezeket a sókat fel kell szabadítani, mielőtt a folyadék a kivonó toronyba lépne. Ezt könnyen érhetjük el az- 80 zal, hogy annyi nátronlúgot adunk hozzá, hogy fenolftalcinnal állandó végpontot hagyunk, ami mintegy pH 8-nak felel meg. Ez pl. az alábbi táblázatból tűnik ki. 2. táblázat. 85 A pH befolyása az anyalúg szabad piridintartalmára. Analízissel mpghat&rozotí szabad piridinszázalék 90 A keletkező anyaiig (pH = 5.5) 14.7 pH = 7-re semlegesítve 20.6 pH = 8-ra " 20.8 pH =: 11.5-re " 20.8 A táblázatból látható, hogy 8-nál nagyobb 95 pH elérésére használt lúg feleslegnek nincs hatása és csupán a költségeket növeli. Marónátron helyett más semlegesítő anyagokat, pl. szódát, nátriumbikarbonátót, meszet vagy oltottmeszet is használhatunk 100 az anyalúg semlegesítésére. A szóda megfelel, habár a fejlődő szénsav a semlegesítést nagyon meglassítja és állandó kavarást igényel. A nátriumbikarbonát és mész kevésbé jó, mert a kavarási időt megnősz- 105 szabbítják, az oltott mész pedig csak magasabb hőmérsékleten használható. A kalciumkarbonát még a forráspontot megközelítő hőmérsékleten sem kielégítő. 50»/o-os vizes oldalú marólúg a legelőnyösebb sem- 110
