138578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrahidro-p-oxazinil-metil-benzodioxan előállítására

2 1385TS. A kiindulási anyagként használt benzodioxan-származékokat a következőképen állíthatjuk elő: 220 rész pirokatekinnek 930 rész kb. '2 5 %-os kálilúgban oldott oldatához 225 rész epiklór-hidrint adunk és a keveréket erősen rázzuk, mire önmelegedés révén a reakció hamarosan fellép. Melegítés nélkül addig rázzuk tovább, míg az alkáli gyakorlatilag io tejesen el nem használódik, majd a leválasztott reakcióterméket a fennmaradó oldattól elkülönítjük, azután mosással, szárítással és desztillálással tisztítjuk, Ekképen 270—280 rész oximetil-vegyületet kapunk 15 fehér kristályok alakjában, melyeknek olv. p. 86 C°, forr. p. 12 154—155 C°. Tömény brómhidrogensavval főzve és a reakcióba nem lépett termék maradékát benzinnel vagy hasonlóval leválasztva kapjuk a bróm-20 metil-vegyületet, mely színtelen folyadék; forr. p. 0,9 126—127 C°, tionil-kloricídal Kezelve kapjuk a klórmetil-vegyületet (forr. p. 15 131,5 C°); több-bázisos savak mint foszforsav, kénsav, kloridjai megfelelő mennyiség-arányokban adják a savas észtereket, éppúgy reagálnak ismert módon az aril-szulfonsavak kloridjai, mint toluolszulfoklorid; a termelési hányad a halogénszármazékok esetében 90%, sőt több. A tetrahidro-p-oxazinil-metil -1,4-benzodioxan fehér kristályos anyag, olv. p. 77 C°, forr. p. 1 153 C°. Értékes gyógyászati tulajdonságai vannak. Szabadalmi igénypont: járás tetrahidro-p-oxazinil-metil-l,4-ben- 35 zodioxan előállítására, azzal jellemezve, hogy a 2'-oxi-metilbenzo-l,4-dioxan észter jét morfolinnal cserebomlásba hozzuk. 25-30 Felelős kiadó: dr. Sályi István szabadalmi bíró. Szikra-nyomda rt., Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős vezető: Nedeczky László Igazgató.