138571. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vanillin előállítására

Megjelent 1948. évi július hó 1-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 138511. SZÁM. IV/h/1. OSZTÁLY. — ¥-4:381. ALAPSZÁM. Eljárás vanillin előállítására. Vajda László oki. vegyészmérnök, Budapest. A bejelentés napja: 1942. évi november hó 30. Az eddig ismert eljárások vanillin előállítására ligninből (eltekintve a szulfitcellu-Józagyártás melléklúgjának alkalikus főzésétől), oxidálószerrel való oxidáláson alap-5 szanak. Az eddig ismert eljárásokban a ligninvegyületek, azaz a lignin és származékai, minden esetben kémiailag stfbil állapotban voltak, mikor ezeket oxidálószerrel kezelték. A lignin stabil állapotban lévő ali-10 fás kettős kötésének szétoxidálása, vagy az addicionálás útján kapott stabil származékainak vanillinná oxidálása kimondott oxidálószereket igényelt, amelyek ezen felül egyidejűleg oxidálták a ligninvegyület több 15 pontját és magát a keletkezett aldehidcsoportot is. így reakciókeverék keletkezett, melyben a vanillin kis százalékban volt jelen. Az esetben, ha polimerizáció is fellépett, még kisebb volt a termelés ha+ásfoka. 20 Jelen találmány lényege abban áll, hogy a lignin alifás kettős kötésére atomcsoportot addicionálva, az addicionált atomcsoportot levegő jelenlétében lehasítjuk. E találmány keretében lefolytatott kísérletek 25 ugyanis igazolták, hogy az alifás kettős kötésnek újrakeletkezése pillanatában, azaz „in statu nascendi", már a levegő oxigénje képes a lignint vanillinná oxidálni, amely levegő a ligninvegyülettel más oxidációs 80 reakciót nem létesít. Célszerű az optimális hatásfok elérése céljából ügyelni, hogy a ligninvegyület az' eljárás folyamán megmaradjonmonomer .állapotában. ,._ .. A találmány előnyös kiviteli alakja például a következő: 35 Fűrészport vízfürdőn melegítünk 3% sósavat tartalmazó jégecettel, amíg a lignin feloldódik, minek látható jele,- hogy az oldat megbarnul. Az oldatból az oldószert alacsony hőmérsékleten, vákuumban, levegő 40 átbuborékoltatása mellett lepároljuk, mikor előbb az oldószer szabad része, majd a vegyileg kötve volt része is lepárlódik. Hogy a bepárlódás előrehaladtával ne következzék be polimerizáció, célszerű polimerizációgátlót, pl. hidrokinont tenni az oldathoz. A másik körülmény, melyre ügyelni kell-a bepárlásnál, az, hogy a bevezetett levegő melegebb legyen, mint az oldat, úgy hogy ha az oldat annyira bepárlódott, hogy lehasadhat az addicionált oldószer, a levegő és ,a szükséges hőfok egyazon helyen legyen jelen és ne következzék be az, hogy ott Is íehasadjon addicionált oldószer, ahol nincs levegő. A kapott nyers vanillin a szokásos 55 módon tisztítható. E találmány magvát képező műszaki el» gondolást, t.' i. hogy az újrakeletkező lignint „in statu nescendi" levegővel oxidáljuk, alkalmazhatjuk szervetlen oldószerek ese- 60 tén is. Például alkalmazva ezt a szulfitcellulózayyártás melléklúgjára, úgy az ismert alkalikus közegben való főzéskor azt bőséges levegőmennyiséggel is el kell látni; vagy 65 célszerűen a lignoszulfonsavoldatot mégis 50