138553. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-4-klórpirimidin előállítására

138553. 8 2. példa. A megelőző példa szerinti reakciókeverék egy adagjához, amely egy rész izocitozint tartalmazott, 2.08 rész foszforoxiklori-5 dot, 0.26 rész klórszulfonsavat és 1 rész izoticozint adtunk. A reakciókeveréket azonnal 90 C°-ra hevítettük és 2 óra hoszszáig 88—90 C°-on tartottuk, majd pedig 60 C°-ra hűtöttük le. A klórozási keverék 10 íelét 0°-tól —5 C°-ig terjedő hőmérsékletű víz-jégkeverékbe süllyesztettük, majd pedig ammóniákkal mintegy pH8-ra semlegesítettük. A semlegesítés alatt a keveréket —10 C°-tól 20 C°-ig terjedő hőmérsékleten tar 15 tottuk. Az alacsonyabb hőmérsékleteket majdnem" a semlegesítés végének közeléig tartottuk fenn. A 2-amino-4-klórpirimídint leszűrtük és kimostuk. Az elméleti hozam 88%-át értük el. 20 3. példa. Az előbbi reakciókeverék 599.2 részéhez, amely 200 rész izocitozinnak felelt meg, 525 rész foszforoxikloridot, 66 rész 100%-os kénsavat és 300 rész izocitozint 25 adtunk. A reakciókeveréket azonnal 90 C°-ra hevítettük és 2 óra hosszáig 90—92 C°-on tartottuk, majd pedig 60 C°-ra hűtöttük le. 889 , részt, vagyis a termék 60%-át a lombikból kivettük és 0° C és 30 —5 C° közötti hőmérsékletű Víz-jég keverékbe süllyesztettük, majd pedig ammóniákkal mintegy pH8-ra semlegesítettük, mialatt a hőmérsékletet 0°—20 C° között tartottuk. A 2-amino-4-klórpirimidint leszűrtük és kimostuk. Az elméleti hozadék 35 89%-át értük el. 4. példa. 1 rész izocitozinnak mégfelelő klórvegyülethez 3.1 rész foszforoxikloridot, 0.33 rész 100%-os kénsavat és 1.5 rész izocitozint 40 adtunk. A reakciókeveréket azonnal 90 C°-ra melegítettük és két órán át 88—92 C°-on tartottuk. A klórozási termék 60%-át 0 C° és —5 C° közötti jég- és vízkeverékbe süllyesztettük és az előbbi pél- 45 dához hasonlóan ammóniákkal semlegesí• tettük. A példákban leírtakból számos eltérés lehetséges a találmány keretén belül. Szabadalmi igénypontok: 50 1. Eljárás 2-amino-4-klórpi,rimidin előállítására foszforoxiklorid és izocitozin egymásrahatásával kénsav vagy klórszulfonsav jelenlétében, amelyre az jel- : lemző, hogy a reakciót egy megelőző 55 reakcióadagból származó reakciókeverék jelenlétében hajtjuk végre, ameiynek mennyisége a feldolgozás alatt álló adagnak legalább egy ötödére, célsze. rűen 30—50 % -ára rúg. 60 2. Az 1. igénypontban meghatározott éijárág megvalósítási módja, amelyre az jellemző, hogy a reakciót egy mol izocitozinre eső, legfeljebb mintegy egy nyolcad molnyi kénsav jelenlétében 65 hajtjuk végre. -felelős kiadó: d'r. á'ályi ísíván szabadalmi bíró. Szikra-nyomda, Budapest, V., Honvéd-utca 10. — Felelős: Medeczky László igazgató.