138453. lajstromszámú szabadalom • Eljárás wolframsav tisztítására
2 138453. léteit adjuk meg, hogy ezzel a találmány szerinti eljárást magyarázzuk. 100 g frissen kicsapott és kimosott wolframsiavhidrátot feloldunk 300 cm3 5 ammóniákban, annak forrpontján. A kereskedelemben kapható lammoniáiklot háromszorosra hígítjuk fel és ezit használjuk. A wolframsavhidrát gyorsan feloldódik, de fehér oldhatatlan' csapadék marad 10 vissza, mely mészből és sziliciumdioxidból áll, valamint egy kevés vashidroxid is miarad szuszpendált állapotban. A folyadékot melegen szűrjük s a kapott tiszte, átlátszó oldatot eredeti térfogatának; ötöd-15 neszére sűrítjük be. Ezt ai. műveletet először forralással, mjajd pedig a kristályok megjelenésekor melegítéssel hajtjuk végre. Ily módon ) ammoniumparawoilfraimát kristályok ülepednek lé - s oldaltban 20 maradnak a molibdén-, arzénvegyületek, valamint a vasvegyületeik, s ez utóbbiak az oldatot kis mértékben sárgára színezik A kristályokat elkülönítjük (fcb. 70 g-ot kapunk), melegen, de alacsony hőfokon, 25 pl. 50 C°-on megszárítjuk. A találmány szerint a kristályokat ismét feloldjuk olykíép, hogy azokat kétszer desztillált, forrásban lévő 700 era 3 vízbe adagokban visszük be s ia forralást még néhány per-30 cen át fenntartjuk a tökéletes oldás létesítése végett. Ezután melegen szűrünk s az oldatot ismét felforraljuk, majd pedig 80 cm3 salétromsavat adunk hozzá (D=1.3) amire la wolfrámsav kicsapódik. 35 Kihűlés után dekántálunk s több ízben mosunk forrásban levő vízzel dekantálás közben; végeredményben 60 g wolframsiavhidrátot gyűjtünk össze. Az eljárás műveleteit többször ! melgiiímételhetjük. 40 Ezzel az eljárással olyan wolfrámsavhidrátot állíthatunk elő, amelyben spektrográfiai úton sem mutathatunk ki vraisat,. sziliciumdioxidot, alkáliát, molibdént éte arzénvegyületeket. 45 Figyelembe kell venni azt is, hogy a találmány szerint nem érhetünk el jó Felelős kiadó: dr. Sályi eredményeket, ha iaiz ammonumpartawolframát oldását melegebb, pl. 60—80 C°-u vízzel végezzük s a tisztáitalainságokat a parawolfrám&av egymásután vég- 50 zett kristályosításával választjük el, mely esetben a tisztátalanságoknak a vízben kell maradniok. Az eljárásinak egyik kiviteli módja abban áll, hogy az ammo'niumpariaiwolfria- 55 mát kezelését k'ét fázisban hajtjuk végre, a wolfrámsav ki csapása céljából végzett savazáskor. Az első fázisban a savnak csak egy részét visszük be, pl. a: salétromaw 20%-át mindaddig, amíg nem tiszía 60 (zavaros) csapadékot kapunk, mire aztán szűrünk, a molibdénsavhidrát főrészének eltávolítása, végett, ami előnyösen a wolfrámsavhidrátnál csapódik ki. A másik fázisbiaín adagoljuk be a sav hátralévő 65 résziét. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ' wolfrámsav tfiszttttására, amelynél az ammoniump|airlawolframátnak meleg vízben való oldhatósá- 7C gát használjuk fel, azzal jellemezve, hogy az ammoniumparawolframát oldását tetszőleges nyomáson Véígezzük és oly hőfokon, melyen ai választott nyomáson forr a víz s ezt a hőmérisék- lí letet annyi ideig tartjuk meg, ami szükséges a teljes oldáshoz, majd az oldatot, előnyösen meleg állapotban, leszűrjük, hogy kiválasszuk a tisztátalanságokat s azután lecsapjuk a tiszti- 8( tott wolfrámsavat a szűrt oldat savkezelése által. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melynek jellemzője, hogy a leszűrt oldat emiitett savkezelése két 8í fázisfaan történik, melyeket az első fázisban kapott tisztátalanságok egy részének eltávolítás] művelete választ el egymástól. István szabadalmi bíró. • Szikra-nyomda, Budapest, V., Honvéd-utca 10. — Felelős: Nedeczky László igazgató.
