138344. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta 2-aminopiramidin elválasztására szennyezett vizes oldataiból
* 138344. hiány megvalósítási módját, de nem korlátozzák a találmányt ezekre. 1. példa. 2-amino-4-klórpirimidint lúgos közegben 5 ciníkkéi redukálunk. A fel nem használt c'nkpoirt a nyers realkciókeverékről leszűrjük és ezt töménysósavval pH 7.5-re állítjuk be. A netalán keletkező cinkhidroxid leválik. Ezt szűrőisajtóval eltávolítjuk, célszerűen kevés 10 szíinitelenítőszenet is használunk. A derített oldatból 25.4 s.r.-t erélyes kavarás közben kéndioxiddal kezelünk, amíg a reakciókeverék komgővörös papíron sötétbarna foltot nem ad. A hőmérsékletet külső vízhűtéssel 23—25 15 C°-on tartjuk. A kavarást legalább egy óra hosszáig folytatjuk, hogy a sízulfit tökéletesen leváljon. Ehhez 0.82 s.r. kénd.ox'd kellett. A sziulfit tiszta fehér homofcszemű kristályos csapadék alakjaiban válik ki, amelyet 20 vízzel mosunk a tiszta fehér szín eléréséig és szívószűrőn szárazra szivatjuk. A nedves ezűrőpogácsa 1.5 s.r. volt, amely 0.665 s.r. 2-aminop'rimidint tartalmazott. Ha a 2-amino'pirimidint a derített oldatból ízopropillacetát-25 tal vontuk ki, csak 0.635 s.r. terméket kaptunk. 2. példa. 177 s.r. száraz 2-aminopirimid'inBzulfitot adunk 100 ar. tömény sósav és 250 si.r. víz 30 keverékéhez. A pépst 50 C°-ra melegítjük; magasabb hőmérsékleten kéndioxid keletkezik. 55 és 85 C° között kéndioxid állandó áramban fejlődik. Ezt arra használjuk fel, hogy 2-aminoH4-| klórp'rlmidinnek és cinknek az 1. 35 példa szerinti redukciós keverékéből a 2-aminopirimidinBzuiifitoit leválasszuk.' A hőmérsékletet erős kavarás közben fokozatosan 100 C°-ra emeljük. 2-aminop'rimidin sósiaivas oldata marad vissza. Színe halványsárga. Az 40 oldatot ezutám 25 C°-ra lehűtjük és 50%-os marólúgot adunk hozzá é3 külső hutással gátoljuk meg, hogy a hőmérséklet 55 C° fölé emelkedjék. Addig folytatjuk a marólúg adagolást, amíg a keverék fenolftallein-papíron 45 rózsaszínű foltot nem ad. Ha a keveréket 0 C°-ra hűtjük He, az aminopirimidin finom tűkből álló sűrű péppé kristályosodik ki. A kristályokat leszűrjük és lehetőleg szárazra szívatjuk, majd pedig 45—50 C°-on megiszá-50 rítjuk. A hozam az elméletinek 68%-a. A termék 8% sót tartalmazó, száraz 2-aminopirimiidiníbázis. Az ainiyalúgból kéndioxiddal 2-amidopirim'Mjnszulfitoit csapunk le. A bázis leválasztása 12%-ot meg nem hafnáó veszte-55 seggel jár. 3. példa. Ő19 s.r. 2-aminapirimidin szulfjtból áíló szűrőpogácsát, amely egyenértékű mennyit. «?égű szabad bázist tartalmaz, 1000 s. r. vízzel péppé keverünk és lássam 80 C°-ra mele- 60 gítünfc, miközben kalciumhidrox'dot adunk hozzá, amíg benzoazurin papíron igea gyemige, vörös folt nem jelentkezik. A leválasztott fcaleiumsziulfitoit előmelegített szíírősiajtón 80 C°-on leszűrjük és vízzel mossuk. 65 A szűrlet és az első mosóvizek mennyiségének 1000 a r.-nek kall lennie. A 700 s. r. mennyiségű további mosóvizet külön gyűjtjük. A szűrlet nagyobbik részéhez 250 s. r. nátriumkloriidot aduink, és oldódása után az 70 oldatot 5 C°-ra hűtjük le. A 2-aminapirimidint kikristályosítjuk és lehetőleg szárazra centrifugáljuk, majd pedig tovább is szárítjuk. A termeik 166 s. r. bázis, 8% sótartalommal. A kaloiumiszuifit szűrőpogácsa mosó- ^ vizének másik részletét a leszűrt anyalúghoz adjuk és az oldaton addig vezetünk át kénoxidot, amíg kongóvörössei savanyú reakciót nem ad. A termék 100 s. r. 2-aminopirimidin, úgyhogy a veszteség mintegy 5% és az ere- 80 deti anyagnak közel % részét kapjuk tisztított állapotban. k. példa. 177 s. r. száraz; 2-aiminopirimidiinszaiifitot 150 s. r. vizes ammóniák és 350 s. r. víz ke- 85 vérekével péppé keverünk és a pépet 55 C°-ra melegítjük, mire annyi ammóniákat adunk hozzá, hogy fenolftalein-papíron gyenge rózsaszín folt jelentkezzék. A gyengén zavaros folyadékot aktív szénnel kezeljük és de- 90 rítjuk, ha tiszta fehér bázist kívánunk termelni. Ha a bázist más termékek előállítására akarjuk feldolgozni, úgy tisztításra nincs szükség. Ezután 10 C°-ra hűtiink, mrire a 2-amJiopirimidüini finom fehér tűk alakja- 95 ban kikristályosodik és sűrű, de szivattyúz-, ható pépet ablkot. A pépet leszűrjük és óvatosan mossuk 100 s. r. jéghidegen telített konyhasóoldattal, majd ped'g telhetőleg szárazra centrifugáljuk és 45—50 C°-on szá- 100 rítjuk. Az első termék 79 s. r. 2-aminopirtaiidint tartalmazott 6% sótartalommal. A szűr letet és a ffiosófolyadékokat összeötitjük és kéndioxiddal 31 s. r. 2-amitoopir'midinßzulfitot j05 választhatunk le. Ezeket a folyadékokat nem, kell küliön feldolgozni, hanem egy későbbi folyamatban nyert nyers redukciós folyadékkal önthetjük össze.
