138344. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta 2-aminopiramidin elválasztására szennyezett vizes oldataiból

Megjelent 19*8. évi április hó i-én. MAGYAR SZABADALMI BIEÓSÍG SZABADALMI LEÍRÁS 138344. SZÁM. IV/Jl/1., (lV/h/2.) OSZTÁLY. — C-6053. ALAPSZÁM. Eljárás tiszta 2-aminopirimidin elválasztására szennyezett vizes oldataiból. American Cyanamid Company cégr, New-York, mint Kuh Erwin vegyész, new-bruiiswick-i lakos jogutódja. A bejelentés napja: 1946. október hó 23. É. Ä. E. Á.-beli elsőbbsége: 1941. szeptember hó 5. (A 620/1940. M. E. sz. rendelet alkalmazásával.) A találmány eljárás tiszta 2-aminopirimiűin elválasztására szennyezett vJass oldataiból. A 2-aminopirimDdin igen nagy fontosságot 5 nyert inr.nt a kivá'-ó gyógyszerként szereplő 2-s'zullfaniixaanjdapirimidin előállítására használt kiindulási anyag. A 2-aminopir:inidint iparilag a 2-amlno^4-klór-pkim:id;n redukálásával állítják elő. Erre, lügcis közegben és céíl. 10 szerűen ammioälumiveigyület jetenűiéhéfta-sta, cinket hasznainak. Enméűf ogva a 2-aminopirümiidin nátrium-, ammonium-, vagy hasonló kloridokat és karbonátokat tartalmaz, továbbá szabad ammoniákot( összetett cinkátokat és 15 egyéb szennyezéseiket. A 2-aaniniüpir'imídi'nt igen nagy oldhatósága folytán, nehéz elkülöníteni. Megkísérelték az elkülönítést úgy, hogy maróraátranniai kisózzák, vagy szerves oldószerekkel, pl. izopropilaeetáttai, vagy kevert 20 amilalkoíholokkal kivonják. Mindé módszEreknek nagy hátrányaik varainak. Ugyanis a marónátron, bár lassan, de határozottan roncsolja a 2-ammopMm!

dint, különösen oxigén jetaritlétéltaen és a szerves oldószerekből a bá-25 zJst vizies oldatiban, kloridja alakjában kell kivonással és semlegesítéssiel leválasztaná. Mindkét esetben a termék jelentékeny mennyisége megy veszendőbe, az üzemi költségek pedig számbavehetően növekszeinsk. 80 A találtmáiny szerint szennyezéseket tartalmazó vizes oldatból, főképpen pedig a 2-amino-4-klorpirimJdinnek redukciójánál keletkező lúgos reakclókieverékből a 2-aminopiriimidJat kéndioxiddal, pl. kémdioxldgáznak az oldaton való átfougytorékoltatásával csap- 35 juk ie. A 2-aminopirimidin a kénd-oxiddal savanyú szulfitot alkot, amely aránylag oldhatatlan, bomoikszemű fcristályck alakjában válik ki, amelyek könnyein kiszűrhetők és eentrúfugálás utón csak kevés nedvességet 40 tartataiiaanak. A só stabilis, ég am-nit az elemzés mutatja, savanyú ezuífit. A szúlfit különféleképpen:, egyszerűéin alakítható át szabad bázissá. Az eljárás nem: Kényes és jó eredményt ka- 45 punk,, ha addig folytatjuk a kéndioxidgáz bevezetését, iámig az oldat kongóvöírösisel savanyú reakciót nem ad. A hőmérsékletre sem kényes a reakció. Jó eredményt érünk el szobahőmérséklet és 30 C° között. Ennél ma- ."50 gasabb hőmérséklet kevésbé kívánatos, mert ennél a sziuMLt oldhatósága növekedlai kezd. Nem kel költséges, mesterséges hűtést alkákmazini, mert jó eredimlényt kapunk szobahőméirsékleten is. -•.' 50 A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy a sziulfit oldhatósága oly csekély, szokásos reakclókeverékben mintegy 2—3%., hogy az anyáiúgot elöntihetjük, mert oly kevés 2-aimiJi'opiriniidin marad benine, hogy ezt 00 nem érdemes kinyerni. Ezzel megtakaríthatjuk az anyaglúg kezelési költségeit, amelyek az eddigi eljárásoknál jelentékenyek voltak. Az alábbi példák ismertetik az eljárás né-