138341. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklusos amidinek új származékainak előállítására és eljárás festetlen anyagok fehérségének vagy festett (szines) anyagok színhatásának javítására

a 138341. juk. Színtelen port kapunk, mely vízben old­hatatlan. Ebből 3 részt 30 rész piridínnel szobahőmérsékleten addig hagyunk állni, míg az anyagból vett próba vízben oldódik. Ezután 5 vákuumban 30—40°-on száradásig begőzölög­tetünk. Világos port kapunk, mely vízben oldható. Az oldat ibolyántúli fényben ibolya­színben fluoreszkál. 20. Példa : 10 S.2 rész «. ß-di-[benzimidazil- (2)]-etilént 0-—5°-on 50 rész kénsavmonodhidrátban ol­dunk. Az oldathoz trimetilaminnak metilol­kloracetamidhoz való addicionáltatási termé­kének 11 részét adjuk. Kis ideig 0—5°-on 15 kavarunk és ezután a hőmérsékletet lassan 20°-ra engedjük emelkedni. Ezután jégvízre öntjük, az új kondenzálási termék maradékát kisózó szerekkel, például nátriumkloriddal le­választjuk, szűrjük, nátriumkloridoldattal 20 mossuk és alacsony hőmérsékleten vákuum­ban megszárítjuk. Enyhén sárgás színű port kapunk, mely vízben oldható. A híg vizes ol­dat ibolyántúli fényben ibolyaszínben fluo­reszkál. L, 5 21. Példa : 9 rész a, [í-dimetil benz-di-imidazolt (Be­richte der Deutschen Chemischen Gesell­schaft, 45. kötet, 3251. o.), 12 rész benzal­dehidet és 0.1 rész bórsavat addig hevítünk 30 170—180°-on, míg a vízlehasítás befejeződött. Kihűlni hagyjuk, a kevés kiindulási anyagot forró etilalkohollal kioldjuk és a maradé­kot megszárítjuk. A kapott kondenzálási ter­mék vízben oldhatatlan. 3í A kondenzálási termék 5 részét 50 rész kénsavmomohidrátban oldjuk és addig tart­juk 50°-on, míg az anyagból vett próba szóda­lúgos vízben tisztán oldódik. Ezután kihűlni hagyjuk, jégvízre öntjük, a kivált szulfon­.fo savat leszűrjük és vízzel semlegesre mossuk. A szürlet maradékát vízzel elkavarjuk, szó­dával semlegesre állítjuk be és az oldatot száradásig begőzölögtetjük. A kapott por vízben oldható. A híg vizes oldat ibolyántúli ,. fényben kékesen fluoreszkál. •i'j 22. Példa. 13 rész a, ß-di-[benzimidazil-(2')]-etant 15 rész benzaldehiddel és 50 rész jégecettel 24 óra hosszat beolvasztócsőben 180—185°-r'a 50 hevítünk. Ezután az ecetsavat és a fölös ben­zaldehidet vákuumban 100°-on ledesztilláíjuk és kihűlni hagyjuk. Vízben oldhatatlan port kapunk, mely alkoholban oldható és ebből, kevés víz hozzáadása után, kikristályosítható. Az új termék 10 részét 150 rész kénsav- 55 monohidratban oldjuk és a hőmérsékletet 80°-ig fokozzuk. 80—85°-on kavarunk, míg az anyagból vett próba szóda-lúgos vízben old­ható lett. Ezután kihűlni hagyjuk, jégvízre öntjük, a kivált szulfonsavat leszűrjük és 60 nátriumkloridoldattal mossuk. A szürlet ma­radékát vízzel elkavarjuk, szódaoldattal sem­legesre állítjuk és száradásig begőzölögtetjük. Vízben oldható port kapunk. A vizes oldat ibolyántúli fényben ibolyaszínben fluoreszkál. 65 Ha benzaldehid helyett 15 rész 4-metoxi­benzaldehidet alkalmazunk, akkor hasonló tulajdonságú terméket kapunk. 23. P é 1 d a : 5,3 rész a. fi -di-[benzimidazü-(2')]-etánt, 70 21 rész 66.4%-os benzaldehid-2.4-diszulfon­savas nátriumot, 50 rész jégecetet és 5 rész vizet beolvasztócsőben 24 óra hosszat 180°-ra hetvítünk. Kihűlés után a kapott olditot vákuumban 80—100°-on száradásig begőzö- 75 lögtetjük. A kapott por vízben oldható, az ol­dat nappali vagy ibolyántúli fényben ibolya­színben fluoreszkál. . Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás festetlen anyagok fehérségének g0 vagy festett (színes) anyagok színhatásá­nak javítására, azzal jellemezve, hogy azokra az előállítási-, illetőleg nemesítés! eljárás valamely tetszőleges időszakában kéktől ibolyáig fluoreszkáló, a kezelendő 35 anyagot nem vagy alig színező, az alábbi általános képlet szerinti vegyületeket Ax ^C—R v ahol is A — esetleg helyettesített — aro- 90 más mag, Rí hidrogén vagy valamely he­lyettesítő és R az a, ß-helyzetben telítetlen alkilmaradék, aralkilmaradék, heterocik. lusos maradék vagy heterociklust tartal­mazó maradék és ahol R helyettesített is pr, lehet, célszerűen vízben oldható szárma­zékaik alakjában visszük fel. 2. Az 1. igénvpont szerinti eljárás foganato­sítási módia, cellulózát vagy hidi-atcellulo­zát tartalmazó anyagok nemesítésére, az- t00 zal jellemezve, hogy az k

Next

/
Thumbnails
Contents