138340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás betainszármazékok előállítására
2 138340. 1. Példa: 1,75 rész koleszterint és a betainhidroklorid savkloridjából 1 répzt (előállítva betarnhidrok'Ioridból és foszforpentaklo-5 ridból acetilkloridban) 25 rész száraz kloroformban egy óra hosszat főzzük. Kocsonyás, színtelen tömeg képződik, melyet kloroform újbóli hozzáadásával oldatba hozunk és kevés oldhaltatlan alkatrészről 10 leseűrünk. Ezután ai kloroformot ledesztilláljuk és a maradékot éterrel kifőzzük. Az éterben oldhatatlan rész metanolból átkristályosítva a betainhidroklorid koleszterilészterei finom, 230—231° olvadáspontú 15 tűk alakjában képződik. Az új vegyület 225—227° bomláspontú kloroplatinátot és sárga levélkékben kristályosodó, 220—222° olvadáspontú pikrátot alkot. 2. Példa: 20 2 rész kolesztamolt és a betainhidroklorid savkloridjából 2 részt 2 óra hosszat 30 rész kloroformban főzzük. Kihüléjs után az oldatlanról leszűrünk, a kloroformoldatot száradásig elgőzölögt etjük és a maradékot 25 éterrel többször mossuk. Ez erősen higroszkopos és metanolból átkristályosítható, így a betainhidroklorid kolesztianilészterét kapjuk, melynek bomlási pontja 227—229°. 3. Példa: 30 1,5 rész szltrofantidint, a betainhidroklorid isavkloridjából 3 részt és 1 rész száraz piridint 50 rész kloroformmal IV2 óra hosszat főzünk. Ezután leszűrünk és a maradékot kloroformmal többször kifőzzük. 35 A maradék legnagyobbrészt betainhidror klorid. A szürietet begőzöljük, megszárítjuk és a maradékot 80 rész metanol-vízben (1:1) oldjuk és kevés állati szénnel kezeljük. Miután a halványsárga oldatot újra 40 begőzöltük, majdnem színtélen terméket kapunk, mely ecetészter hozzáadására finom tűkben kristályosodik. A betainhidroklorid így kapott sztrofantidinésztere 231.5—232.5°-on olvad. 45 4. Példa: 1.7 rész A5 -6; ^^-S^l-dioxi-nor-koladiénsavlaktont és a betainhidroklorid savkloridjából 1 részt 4 rész absz. kloroformban 2 óra hosszat főzünk. A halványsárgás szi-50 nézetű oldatot leszűrjük, begőzöljük és a maradékot 50 rész víz-metanolban (1:1) felvesszük, mimellett csekély mennyiségű oldhatatlan alkatrész marad vissza. Az oldatot újra .begőzölögtetjük és a maradé-55 kot metanol-ecetészterből átkristályosítjuk. Finom, 226—227° C olvadáspontú tűket kapunk, melyek a 3-as helyzetben betainhidrokloriddai észterezett kiindulási anyagnak felelnek meg. 5. Példa: 60 1.5 rész mentolt ép a betainhidroklorid savkloridjából 2 részt 50 rész kloroformban 3 óra hosszat főzzük, mimellett erős sósavfejlődés indul meg. Kihűlés után a felesleges betainhidrokloridot leszűrjük és a 65 szürietet pzáradásig begőzölögtetjük. A maradékot éterrel kifőzzük, mimellett a betainhidroklorid mentilésztere "oldatlan marad. Acetonból kikristályosítható és olvadáspontja 223—224°. 70 A fenti észter metanolos oldata merkuriklorid metanolos oldatával kettős só nehezen oldható, kristályos csapadékát adja, mélyet kénhidrogénnel újra hasíthatunk. 6. Példa: 75 1.2 rész isztearilalkoholt és a betiainhidroklorid savkloridjából 1.8 részt 50 rész kloroformban 2 óra hosszat főzzük. A keveréket száradásig begőzölögtetjük, metanolban felvesszük és 4 rész higanyklorid 80 metanolos oldatát adjuk hozzá. A fehér kristályos csapadékot lepzivatjuk, utánamossuk és forró metanolban újra oldjuk. Kénhidrogén bevezetésével a kettős higatnysót elbontjuk, a kicsapódott higany- 85 szulfidot leszűrjük és a színtelen szürietet száradájsig begőzölögtetjük. Aceton hozzáadásártaj a betain hidroklorid sztearüész tere, mely átkristályosítás után 107°-on zsugorodik és 140°-on bomlik, kristályo- 90 sodik ki. ' | •„ 7. Példa: A betainhidroklorid savkloridjából 2 részt és 1.5 rész p-oxibenzoesav-metilész. tért 50 rész kloroformban 3 óra hosszat 95 főzünk, Lehűlés után szűrjük, a szürietet száradásig begőzölögtetjük és a maradók sósavat kloroform többszöri hozzáadásával és annak lepárlásával kiűzzük. A maradékot kloroform-ecetészterből átkristályosít- 100 juk. A p-oxi-benzoesav-metilészter így ka pott származéka 174—175°-on olvad, vízben rendkívül könnyen oldódik és nehezen oldható higanyklorid-kettős sót ad. 8. Példa: 105 50.000 rész terhes állati vizelet kivonatát előiször a trimetilammonium-ecetsavhidrazid kloridjával kezeljük. Az éteres oldatot, mely a hem-ketonos alkatrészeket tartalmazza, begőzölögtetjük, a maradék- 110
