138096. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polifluorált cikloparaffinok előállítására
A ;1?8096. találjuk,, hegy az •—31°-on forr • és ennek folytán hexafluorciklopropán. Az .octafluorciklobutatnt hexafluorciklopropánná alakítjuk olykép ,hogy az octa-5 .fluorciklobutánt az 5. példában leírt forró dróttal működő pirolitikus készülékbe viszszük, Ily módon annál a kísérletinél, amelynél .32 rész octafluorciklobutánt hajtottunk át a készüléken 8 óra leforgása alatt, 6 rész 10 tetrafluoretilént, 10 rész hexafluorciklopropánt és 11 rész változatlan octafluorciklobutánt .kaptunk 7. példa. A 6. példában említeti ezüst pirolitikus 15 csövet megtöltjük hüvelyenként 8—14 nyílású szitán áthull'otit, aktivált, . növényi vagy állati szénnel. A csö tetejét összekötjük tetrafluoretilént tartalmazó hengerrel, a cső aísó részét pedig vízhűtésű kor>->Ha"i7'5 -20 torral kötjük- össze, továbbá egv kifújató szeleopel, szárítócsővel és végül szilárd széndioxid és aceton keverékével hűtött tartállyal. 280 rész tetrafluoretilént áthajtunk a, csövön, melyet 420—450 fokra 25 hevítünk 2,3—2,6 kg/cm2 , nyomáson 3 órán át. A folyékony termék 15 részét (d|' 1.6849; molekulasúly 370) összegyűjtjük a vízhűtésű kondenzátorban és a kapott anyag 87 részét a szilárd széndioxid-aceton hűtésíí 30 tartályban gyűjtjük össze. Az alacsonyabb forrpontú anyag frakcionáláSa után 41 rés« oktafluorciklobUtánt kapunk. A folyékony termék valószínűleg magasabb forrpontú, teljesen flourozott ciklopairaffinok, így pl. '*?> dekafluorciklopentán, dodekafluorciklohexan és tetradekafluorcikloheptán stb. keveréke. A 4Ö8-as molekulasúlyú frakciót, mely megfelér a héxadekafluorciklooktánnak, elkülönítjük a keverékből. 40 'A.Teljesen'., halogénezett pcJifluoretilének keiül alkalmazhatók a találmánynál a klóiíriffuoíretijlén, továbbá l,l-diflüor-2,2-diklpr etrlén. az" 1,2 difluor-l,2-dikloretilén, : broín-1 rifluoretilén és a tetrafluoretilén. Azonban t"> a pólifluoretilén, mely 3 fluoratomot tartalmaz, jobban lép reakcióba, mint azok, amelyek 2 fluoratomot tartalmaznak. Tetrafluoretilén különösképen előnyös, mert a legtökéletesebben lép reakcióba. 50 A találmány szerinti eljárás jól megváló" sítható akár mint szakaszos ejárás zárt rendszerbein, akár pedig mini folyamatos áramú eljárás. Az eredményes eljáráshoz szükiéges hőmérséklet fordítva váltezik, bizonyos mér-55 tékben, az alkataazotf nyomással de minden esetben kb- 125 C* fötett. van. A hasánált nyomások értéke nem különösképen fontos és változtatható a légköri nyomástól 400 atmoszféráig, sőt még ennél több is lehet. Ha magasabb hőfokokat alkalmazunk, pl, 500 C° 60 fölöttieket, a reakciót általában véve légköri nyomáson foganatosítjuk állandó áramú eljárással. A működés feltételei széles határok • között változtathatók a kívánt termék természete szerint. így az alacsonyabb hőfoko- 65 kon, pl. 125 és 500 fok közötti hőmérsékleteknél jó hozamú, teljesen halogenizáüt! pol'ifluorciklobutanokat kapunk, míg a teljesen halogénezett poHf lúorciklbpropánok keletkezése akkor játszódik le kedvezően, ha a 70 reakciót 900 és 1400 fok között hajtjuk végre. A közbenső 500 és 900 fok közötti hőmérsékletékiEn teljesen halogénezett polifluorcikloparaffinok keveréke áll elő. A reakció megvalósításához szükséges idő né- 75 hány perc és több nap között változhatik a működési feltételek1 szerint, így a nyomás és a hőfok szerint. Az eljárás állandó vagy szakaszos lehet. A reakció megvalósítható zárt rendszerben 80 vagy a gőzfázisban olykép, hogy a teljfesen halogénezett polifluortetilént forró reakciós csövön vezetjük át. A reakció megvalósítható vákuumban, légköri nyomáson vagy túlnyomás alatt, a nyomás tehát kb. 0.01 és 85 1000 atmoszféra között változhaitik. Előnyös kb, 1 és 200 légkörnyomás között dolgozni. A reakció megvalósítható bárminő megfelelő reakciós edényben, így pl. vas, acél, rozsdamentes acél, ezüst, platina, monel- !<0 fém, réz vagy más ötvözet- vagy fémedényben, mely melegnek és nyomásnak ellenáll. A szakaszos eljárásban a reakciót előnyösen keverés mellett hajtjuk végre, de a keverés nem mindig szükséges. 95 Noha nem okoz bajt, ha kis memnyiségű víz van jelen a találmány szerinti eljárás megvalósításánál, mégis ajánlatos, hogy a reakciót lényegileg vízmentes állapotban foganatosítsuk. Viszont bizonyos esetekben 100 a .V.íz jelenléte előnyös lehet, hogy elősegítse a reakció melegének elvezetését. Áltálában véve nincsen szükség más intézkedésekre, de egyes esetekben több anyag adagolása válik szükségessé a reakciós keverékhez. 105 Ilyen anyag lehet az aktivált növényi vagy állati szén, a fluorsav, nátriumfluorid, fcalciumfluorid, borax, stb, A találmány gyakorlati megvalósításánál kapott termék jól használható mint höközlő HO folyadék' hűtőrendszerekben és min ti vegyi közbenső anyag pl. festékek, oldószerek, stb; gyárt ásámél.
