137942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acilezett alifás aminokarbonsavamidok előállítására

10 137.942 9. táblázat: f Szám R R' Fp. (mm) Halmaz­állapot Oldhatósága: v = vízben é = éterben 1 2 3 4 CH3 CH3 CH3 C2 H 5 •/CH3 COCH2 CH CH3 /CH3 COCH = C \CH3 CO.CON(C,H5 ) 2 COCON(CH3 ), 125—128° (0,1) 140—141° (0,15) 180—182° (0,45) 156° (0,08) folyékony folyékony folyékony folyékony v oldódik é könnyen oldódik v oldódik é könnyen oldódik v oldódik é oldódik v oldódik é oldódik 17. példa: Az 1. példa utasításai szerint a-bróm-izovajsav­dietilamidból és etilaminból etilamino-izovajsav­dietilamidot állítunk elő, mely vízzel és szerves oldószerekkel elegyíthető (Fp 13 115—118°). Az így előállított amid 37,2 részét 200 térf.rész ab­szolút benzolban oldunk és az oldathoz kavarás és hűtés közben 10,6 rész izovaj savkloridot csö­pögtetünk/ Bizonyos idő után leszűrünk és a szű­redéket az 1. példa szerint feldolgozzuk. A kapott vegyület vízben és szerves oldószerekben könnyen oldódik (FpQ1 132—133°). A 10. táblázat további hasonló szerkezetű ve­gyületeket tartalmaz, melyek általános képlete: CH;! CH, >C.CON(C2 H 5 ) 2 C2 H 5 N.R 10. táblázat: Szám R' Fp. (mm) Halmaz­állapot Oldhatósága: v = vízben é = éterben 1 COCON(C2 H 5 ) 2 167—170° folyékony v elegyíthető 2 \ (0,2) 175° folyékony é elegyíthető v elegyíthető 2 CO<Q \ (0,2) 175° folyékony é elegyíthető v elegyíthető CO<Q / (0,3) é elegyíthető 1 / (0,3) é elegyíthető 3 CH3 210° folyékony v könnyen oldódik CO— /N > (0,15) é könnyen oldódik CH3 — o = o 18. példa: 30 rész tt-etilamino-izovaleriánsavdietilamidot (Fp 12 108—110°), mely az 1. példa szerint állít­ható elő, 150 térf.rész benzolban oldunk, az olda­tot hűtés és kavarás közben 11 rész dietiloxamin­savkloriddal hozzuk össze és a kavarást még egy­ideig folytatjuk. A már ismertetett feldolgozás révén kapott vegyület vízben kb. 5%-os arány­ban, éterben könnyen oldódik (Fp g -.9 150—152°). Ha alapvegyületként a-metilamino-izovalerián­savdietilamidot alkalmazunk, szilárd testet ka­punk (Fp 0 1 152—153°. olv. p. 68—69°), mely víz­ben kb. 5%-os arányban, szerves oldószerekben könnyen oldódik. 19. példa: Ismertetett módon «-etilamino-n-valeriánsavdi­etilamidot állítunk elő (Fp -^ 121—124°, vízben és szerves oldószerekben oldódik), és ezt 150 térf.rész éterben oldjuk, majd az oldathoz hűtés közben 5,2 rész acetilkloridot csöpögtetünk. A tisztítás után kapott vegyület vízben mérsékelten, éterben, könnyen oldódik (Fp015 125—126°). A 11. táblázat e csoporthoz tartozó további ve­gyületeket sorol fel, melyek általános képlete: CH3 CH 2 CH 2 CH.CON(R) 2 I R".N.R'

Next

/
Thumbnails
Contents