137942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acilezett alifás aminokarbonsavamidok előállítására

137.942 Szám R R' Fp (mm) állapot Halmaz-Oldhatósága v = vízben é = éterben 3 C3

H

5 /CH3 COCH = C VH3 128—130° (0,2) folyékony v kevéssé oldódik é könnyen oldódik 4 C2

H

5 /CH3 COC^CHa \CH3 110—112° (0,25) folyékony v oldódik é könnyen oldódik 5 C2H5 COCON(C2

H

5

)

2 158—159° (0,16) folyékony v könnyen oldódik é könnyen oldódik 6 C2

H

5 OCH3 203—205° (0,08) folyékony v kevéssé oldódik é könnyen oldódik 6 C2

H

5 CO € yOCH3 203—205° (0,08) folyékony v kevéssé oldódik é könnyen oldódik 12. példa: 31,6 rész a-etilaminovajsavdimetilamidot (Fp^ 100—101°, vízzel 4s szerves oldószerekkel elegyíthető), 200 térf.rész éterben oldunk és az oldathoz kavarás és hűtés közben 12 rész izovaleriánsavkloridot csöpögtetünk. Két órán át folytatott kavarás után az etilaminovajsavdimetilamid-klórhidrátról leszűrünk, a reakciós terméket az 1. példában ismertetett módon tisztítjuk, majd nagyvákuumban frakcionáljuk. A kapott vegyület vízben és szerves oldószerekben könnyen oldódik (Fp0>1

121-124°). A 7. táblázat további vegyületeket foglal magában, melyek általános képlete a következő: CH3

CH

2

CH.CON(CH

3

)

2 CH,CH,N.R' 7. táblázat: Szám R' Fp. (mm) Halmazállapot Oldhatósága: v = vízben é = éterben 1 /CH3 COCH = C 128° (0,1) folyékony v könnyen oldódik é könnyen oldódik 2 CO.CON(C2

H

5

)

2 155° (0,1) folyékony v elegyíthető é elegyíthető 3 CH, y CH3 COC =c ^CH3 125—126° (0,17) folyékony v könnyen oldódik é könnyen oldódik 4 COCH = CH — GH = CH.CH3 145° (0,35) folyékony v oldódik é oldódik 5 CO(CH2

)

3

CH

3 128—129° (0,1) folyékony v oldódik é oldódik 6 CO(CH2

)

5

CH

3 132—134° (0,2) folyékony v oldódik é oldódik 7 9113

,CH

3 ! / COCH—CH \CH3 125° (0,2) folyékony v oldódik é oldódik 13. példa: 372 rész «-etilamino-n-vajsavdietilamidot (Fp^c 111—114°, vízzel és szerves oldószerekkel elegyíthető, előállítási módja az 1. példa szerint) 1000 térf.rész abszolút éterben oldunk, és a jól lehűtött oldathoz kavarás közben 163,5 rész dietiloxaminsavkloridot csöpögtetünk. További két órai kavarás után az etilaminovajsavdietilamidklórhidrátról leszűrünk, majd az 1. példa szerint tiszti-