137900. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására

/ **" 137.900 3 Hasonló terméket kaphatunk diklórbenzidin alkalmazásával az o-tolidin helyett. 7. példa: 40 rész sósavas benzidinszulfont és 3'0 rész diciándiamidot 75 rész vízben és 5 rész 30%-os sósavban fél órán át főzünk és a kapott difenilénszulfon-dibiguanidklórhidrát-oldatot 42 rész diciándiamiddal ós 100 rész 30%-os formaldehiddel 7 órán át 70—80°-on kondenzáljuk. A reakciós oldat bepárlásával kapható narancssárga gyanta kiválóan javítja direktfestések mosásállóságát. 8. példa: 60 rész vízben és 12 rész 85%-os hangyasavban oldott 30 rész difenilmetán-dibiguanidhoz 18 rés? karbamidot és 60 rész 30%-os formaldehidet adunk és az egészet 15 órán át 70—80°-on melegítjük Vákuumban végzett szárításai 50%-os meleg hangyasavban oldható világos gyantát kapunk. Az oldat hígításkor tiszta marad és a 3. példa szerint használható fel. Hasonló termékek keletkeznek, ha ditolilmetán-dibiguanidot, difenilszulfid-dibiguanidot, difenilszulfon-dibiguanidot, vagy a karbaimid helyett tiokarbamidot alkalmazunk. 9. példa: 100 rész vízben és 30 rész 30%-os sósavban oldott 28 rész 4,4'-diamino-trifenilmetánt 25 rész diciándiamiddal fél órán át főzünk, majd 10 rész 85%-os hangyasavval, 50 rész diciándiamiddal és 120 rész 24%-os formaldehiddel elegyítünk, az egészet 15 órán át 70—80°-on melegítjük és csatlakozóan bepároljuk* A kapott, vízben oldható gyanta direktfestéeek mosásállóságát igen erősen megjavítja. 10. példa: 25 rész diaminodifenil-karbamidot és 20 rész diciándiamidot 150 rész vízben és 25 rész 30%-os sósavban oldunk és 1 órán át főzünk. A dibiguanid-klórhidrát oldatát 8 rész 85%-os hangyasavval, 42 rész diciándiamiddal és 100 rész 24%-os formaldehiddel elegyítjük és 16 órán át 60— 70°-on kondenzáljuk. A kapott terméket az oldhatatlan részektől szűréssel elkülönítjük és vákuumban bepároljuk, mire híg hangyasavban könnyen oldódó gyantát kapunk, mely a mosásállóságot szintén kitűnően javítja. Hasonló kondenzálási termékek jönnek létre dJaminodifenil-tiokarbamid alkalmazásakor. 11. példa: 17,5 rósz 4,4'-difenil-dibiguanidot 75 térf.rész jégecetben 3,2 rész paraformaldehíddel és 8,6 rész diciándiamiddal elegyítünk. 12 rész 30%-os sósav hozzáadása után az elegyet még 2 órán át 70°-on kavarjuk. Az elegyet az ecetsav legnagyobb részétől vákuumban 50°-on végzett bepárlással megszabadítjuk. A szükséges mennyiségű víz hozzáadása után a keletkezett oldatot -gyengén lúgos reakció beálltáig lúggal elegyítjük, mire a kondenzálási termék kicsapódik. Szűrés, alkoholos mosás és szárítás után olyan port kapunk, amely 200°-on zsugorodik és 290—295°-on bomlik. E vegyület 10 részét 150 térf.rész klórbenzolba bekeverjük, 5 rész krotonaldehiddel elegyítjük és 16 órán át 105°-on hevítjük. E továbbkondenzálás termékeként 260° bomláspontú, gyengén sárga port kapunk. A krotonaldehid helyébe egyéb aldehidek, így formaldehid, acetaldehid, monoklóracetaldehidacetál, «^-diklóretiléter, triklóracetaldéhid, propionaldehid, butiraldehid, izovaleraldehid, benzaldehid és helyettesítési termékei, furfurol stb. léphetnek. 12. példa: A 11. példa szerint kapott terméknek, melyet difenil-dibiguanidból, formaldehidből és diciándiamidból kaptunk, 10 részét 2O0 rész klórbenzolban feliszapoljuk, 10 rész p-nitrofenilizocianát klórbenzolos oldatával elegyítjük és éjjelen át 90—95°-on, majd további 6 órán át 120—130°-on hevítjük. A kicsapódott sárga csapadékot leszűrjük, megmossuk és megszárítjuk. A bomlási pont 190°. Hasonló módon történik a kondenzálás fenilizocianáttal, m-nitrofenilizocianáttal, p-klórfenilizocianáttal stb. 13. példa: Difenil-dibiguanidból, formaldehidből és diciándiamidból kapott kondenzálási termék 10 részét 100 rész klórbenzolban szuszpendáljuk és 100— 110°-on 2 rész mezitiloxid klórbenzolos oldatát lassan hozzácsepegtetjük. 120—130°-on 18 órán át tartó kavarás után a kondenzálás befejeződik. Világossárga port kapunk, mely 240°-os hevítéskor lassan bomlik. A mezitiloxid, helyett hasonlóan jól használhatunk egyéb ketonokat, így pl. acetont, ciklohexanont, metiletilketont, benzofenont, acetofenont stb. Használhatók továbbá az izocianátok, így fenilizocianát és ennek helyettesítési termékei, különösen a halogénezett származékok, ketének, így metilketén, difenilketén stb. 14. példa: 30 rész 1,4-fenUén-dibiguanidot vagy 1,3-feniléndibiguanidot 60 rész vízben és 12 rész 85%-os hangyasavban oldunk és 27 rész karbamiddal és 90 rész 30%-os formaldehiddel 15 órán át 70— 80°-on kondenzálunk. Csatlakozóan vákuumban víztelenítünk, mire világos, üvegszerű gyantát kapunk, mely tömény hangyasavban melegítéskór tisztán oldódik; az oldat tetszés szerint hígítható. 15. példa: 30 rész 2,4-taluiléndiaminnak és 42 rész dicián„diamidnak 75 rész vízben és 45 rész 30%-os sósavban való fél órai főzésével kapott 2,4-toluilén-dibiguanid-klórhidrát oldatát 15 rész 85%-os hangyasavval, 63 rész diciándiamiddal és 150 rész