137884. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetilszalicilsavas-só és karbamid kettős sójának előállítására
Megjelent: 1962. december 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 137.884 SZÁM 12. o. 11—18, OSZTÁLY - Sch-6479. ALAPSZÁM Eljárás acetilszalicilsavas-só és karbamid kettős sójának előállítására Dr. Ing. Schmidgall Adolf, Wien A bejelentés napja: 1943. december 23. Pótszabadalom a 124139. számú törzsszabadalomhoz A törzsszabadalom eljárást ismertet aeetilszalicilsavas-só és karbaimid kettős sójának előállítására. A törzsszabadalmi eljárás értelmében az acetilszalicilsavas-sót és a karbamidot vizes oldatban hozzák ősze, majd a kettős sót az oldatnak szárazra való bepárlásával vagy részleges bepárlással és alacsony hőmérsékletre való hűtéssel különítik el. Ennél az eljárásnál mindig annyi vizet alkalmaznak, mely elegendő a kettős só összetevőinek teljes oldására. Kitűnt, hogy a kettős só képzésére nem szükséges annyi víz jelenléte, mely a reakciós összetevők teljes oldására elegendő, hanem a kettős só képzése már minimális víz jelenlétében is végbemegy. A találmány szerinti eljárásnak a törzsszabadalomban ismertetett eljárással szemben az a nagy előnye, hogy lényegesen kevesebb mennyiségű vizet kell a reakciós keverékből elpárologtatnunk. Ez nemcsak energiamegtakarítást jelent, hanem a reakciós edényeket is jobban kihasználhatjuk. Az eljárás előnye különösen akkor mutatkozik, ha a reakciós összetevők oldásához szükséges víznek a felénél kisebb mennyiségével dolgozunk. Ezért a találmány értelmében úgy járunk el, hogy az acetilszalicilsavas-sót és karbamidot olyan mennyiségű víz jelenlétében hagyjuk egymásra hatni, mely kevesebb ama vízmennyiség felénél, mely azok teljes oldására elegendő. A találmány célszerű foganatosítása értelmében pedig olyan kevés víz jelenlétében foganatosítjuk az eljárást, mely — az acetilszalicilsavas-só kristályvizét is figyelemibe véve — a vízmentes acetilszalicisavas só mennyiségére számítva 25%-nál kevesebb. Eljárhatunk úgy is, hogy kristály víztartalmú acetilszalicilsavas-sót használunk és a karbamidot vízzel elegyedő szerves oldószerben oldjuk. Ha az acetilszalicilsavas-sót szilárd állapotban tartalmazó reakcióstömeget keverjük, a karbamid a kristályvíz helyébe lép. A reakciós - tömegről a szerves oldószert a vízzel együtt elpárologtatjuk, amikor is a kettős sót használatra kész állapotban kapjuk. Eljárhatunk úgy is, hogy a reakciós keverékbe az acetilszalicilsavat. az acetilszalieilsav sójának képzésére való sót, pl. kalciumkarbonátot és karbamidot víz jelenlétében keverjük össze, amikor is a kettős sóképzést és az acetilszalicilsavnak a sóképzését egyetlenegy munkamenettel foganatosítjuk. Az eljáráshoz különösen előnyösen az acetilszalicilsav kalciumsóját használjuk. Használhatjuk azonban egyéb alkáli és földalkálisóját, pl. a stroncium-, magnézium- és litiumsóját is. A találmány foganatosítására az alábbi példákat adjuk meg: 1. példa: 398 g vízmentes acetilszalicilsavas kalciumot, 60 g karbamidot és 80 g vizet keverőkészülékben két óra hosszat keverjük. A keverés befejeztével a pépes terméket esetleg a víz egy részének röpítessél való eltávolítása után 40 C°-nál alacsonyabb hőmérsékleten megszárítjuk. Vízmentes acetilszalicilsavas kalcium helyett használhatunk kristályvíztartalmú sót is, amikor is 2 molekula kristályvíztartalmat az adagolandó víz mennyiségéből levonásba hozzuk. 2. példa: 434 g kristályos acetilszalicilsavas kalciumot és 100 cm3 metilalkoholban oldott 60 g karbamidot keverőkészülékben 2 óra hosszat keverünk. A keverés befejeztével a kristálypépet vákuumban megszárítjuk. 3. példa: 360 g acetilszalicilsavat, 100 g kalciumkarbonátot, 60 g karbamidot 720 g vízzel összekeverünk. A reakciós keveréket 40 C° alatti hőmérsékleten vákuumbaa szárazra pároljuk.
