137790. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műgyanták előállítására
2 137.790 tásból származó, akár a fent említett kíméletes feltárási, eljárás folyamán kapott termék esetén többek között az alábbiakat alkalmazhatjuk: ciklohexanolt és ennek származékait, pl. metilciklohexanolt, alkoholokat pl. butanolt, benzilaikoholt, glikolókat, pl. etiiglikolt, etilénklórhidrint, dioxánt stb. A kondenzálás kiviteléhez célszerűen a ligninnek az emiitett oldószerben való tiszta oldalait melegben formaldehiddel kezeljük, miméllett a ligninoldatokat a formaldehid hozzáadása előtt ismert módon megtisztíthatjuk. A kondenzalási reakciót ismert katalizátorokkal, mint csekély mennyiségű savval, vagy lúggal elősegíthetjük, illetve szabályozhatjuk. A kondenzálás után a keletkezett gyantát az oldószertől célszerűen desztillálással szabadítjuk meg. A semleges lignin az oldószerek jelenlétében formaldehiddel úgy reagál, mint a fenolok: a reakció olyan kondenzalási termékekhez vezet, amelyek tulajdonságai a fenolformaldehid gyantákéval összehasonlíthatók, különösen annyiban, hogy meleg és/vagy nyomás hatására az oldhatatlan és olvaszthatatlan állapotba vezethetők át. A találmány szerinti eljárás lehetőséget ad arra, hogy a facukrosításkor hulladékként jelentkező lignint, továbbá a lehetőleg változatlan cellulóza nyerésekor a cellulózatartalmú anyag szerves oldószeres kezelése közben jelentkező lignint hasznothajtő módon értékesítsük, lehetővé teszi továbbá, hogy a fenolformaldehid kondenzalási termékek csoportjába tartozó műgyantákat egészben vagy legalábbis részben a korlátozott menynyiségű fenoloktól függetlenül állíthassunk elő. A ligninekből kapott keményíthető kondenzalási termékek sárgás vagy sötét színűek és a reakciótartamtől függően sűrűnfolyótól keményig terjedő állapotúak; alkoholban oldódnak, vízállékonyságuk jó. Azt találtuk továbbá, hagy különleges tisztítás beiktatása nélkül is világos kondenzalási termékekhez juthatunk, ha az elkülönített lignin helyett a közvetlenül falisztből vagy hasonló lignintartalmú anyagokból a fent ismertetett szerves oldószerekkel való kezelés útján kapott ligninoldatokból indulunk ki és ezeket formaldehiddel kondenzáljuk. A lignin kivonásának ez esetben is oly anyagok távollétében kell történnie, amelyek, mint az alkaiiák, ideértve az ammóniát is, a lignint vízoldható vegyületekké alakítják át. Emellett célszerűen úgy járhatunk el, hogy az egész reakciótömeget a nem oldott részen, mint cellulóza elválasztása nélkül vetjük alá a formaldehides kezelésnek. Ilyenkor világos színű műgyanta keletkezik, amely egyúttal már határozott mennyiségű töltőanyagot is tartalmaz. Az említett munkamódok bármelyikével kapott ligninformaldehid kondenzalási termékeket ugyanúgy használhatjuk, mint a megfelelő fenolformaldehid kondenzalási termékeket, pl. lakkok, ragasztószerek, bevonó- és impregnál ószerek, présporok, alaktestek, rétegzett termékek, valamint esztergályozható szerkezeti darabok anyagaként, miméllett a szokásos töltőanyagok és adalékok, mint lágyító-, rugalmasító-, keményítőszerek és hasonlók, ugyancsak használhatók. A formaldehid helyett ennek polimerjeit, pl. paraformaldehidet, valamint formaldehidet leadó agyagokat, pl. trioximetilént is használhatunk. 1. példa: 50 g lignint, amelyet fának vizes etilalkoholos feltárásakor kaptunk, 50 g ciklohexanolbam oldunk és 35 g 40%-os formaldehiddel 1 g vizes ammcniakatalizátor hozzáadása mellett kondenzálunk úgy, hogy a reakciókeveréket néhány órán át, keverés és visszaforyatásra állított hűtés közben, magasabb hőmérsékleten és nyomáson pl. autoklávbian 120—130°-ra hevítjük. Az oldószert vákuumdesztillálássail a vízzel együtt ledesztilláljuk, amikor is a műgyanta visszamarad. A ciklohexanolt és a vizet, minthogy ezek egymással nem elegyednek, igen egyszerű módon választhatjuk egymástól el és a ciklohexanolt isMiéteíten felhasználhatjuk. A gyanta sűrűnfolyó, esetleg szilárd és alkoholban oldódik. A kitermelés gyantában 50 g. 2. példa: 100 g falisztből 500 g ciklohexanollal vagy etilénklórhidrinnel kb. 20—25 g lignint kioldunk. Az oldatot vákuumban 100 g-ra sűrítjük be és 20 g 40%-os formaldehiddel 0,5 g híg (30%-o< sósav hozzáadása mellett magasabb, 100—150°-ig terjedő hőmérsékleten, hosszabb hevítéssel, adott esetben nyomás mellett kondenzáljuk. Ezután a keletkezett vizet és a ciklohexanolt vákuumban ledesztilláljuk, minekutána 20 g műgyanta marad vissza, melynek színe világosbarna és sárga között van. Az 1. és 2. példa szerint kapott gyantás kondenzalási termékeket hevítéssel, különösen nyomás alatt, az oldhatatlan és olvaszthatatlan állapotba vihetjük át. 3. példa: 20 g fiacukrosítási ligninnek 100 g ciklohexanollal való oldatát, amelyet 100 g, Scholler-féle eljárással kapott facukrosítási ligninnek kb. ötszörös mennyiségű ciklohexanolban való többórás főzése, az oldhatatlan részek elkülönítése és a maradék besűrítése útján kaptunk, 13 g 40%-os formaldehiddel, 1 g 30%^os sósav hozzáadása után visiszafolyatásra állatott, hűtővel felszerelt edényben, 8 órán át hevítünk. A ciklohexanol és a keletkezett víz ledesztíllálása után olyan műgyantához jutunk, amely faliszt hozzáadásával ismert módon présporrá dolgozható fel. A kitermelés 20 g. Sajtolás után e tömeg olyan műgyantát ad, amelynek tulajdonságai a bakelitgyantáéval messzemenően megegyezik. Szabadalmi igénypont: t Eljárás, műgyanta előállítására ligninből és lignintartalmú kiindulási anyagokból formaldehides kondenzálással,. esetleg katalizátorok jelenlétében, miméllett adott esetben a kapott gyantás kondenzalási terméket meleg és/vagy nyomás alkalma-