137772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás krómsav- vagy kromátoldatok tisztítására
2 137.772 utána következő esetleges kimosásával kapcsolatban. Elkülönítés után a krómsavanhidrid-csapadékot, • esetleges előzetes feloldás után, a savközömbösítő anyagok hozzáadásával megtisztított krómsavvagy kromátoldattal hozhatjuk össze, mely ezáltal, króm tartalmának lényeges csökkenése nélkül, bizonyos szennyezésektől, különösen vastól megszabadul. Ha az oldatot a savközömbösítő anyagok hozzáadása előtt nem oxidáltuk, akkor a háromvegyértékű krómtartalomnak a kívánt értékre csökkentését célzó oxidáció a visszanyert krómsavanhidrid hozzáadása előtt vagy után foganatosítható. A tisztítási eljárás folyamán a krómsav- vagy kromátolidatba nemkívánatos iónok bejutásának meggátlására, az eljárás kivitelénél savközömbösítő adalékként oly vegyületet, • pl. bázis-jyök oxidját, hidroxidját vagy karbonátját használhatjuk, amely a krómsavanhidrid szabaddá tételére használt savval nehezen oldható vegyületet létesít. Így pl. ha kénsavat használunk a krómsav-Bínhidrid szabaddá tételére, akkor kalciumvegyület használható előnyösen savközömbösítőként. Ezzel azt érjük el, hogy a krómsavanhidridcsapadékban jelenlevő sav, ha a csapadékot a savközömbösítő anyaggal kezelt krómsav- vagy krcmátoldathoz adj\ik, a savközömbosítő anyag feleslegével és annak az oldatban jelenlevő kationjaival reakcióba lép. úgyhogy csapadék képződik, mely pl. szűréssel eltávolítható. A bázisvagy savmaradék, később vagy egyidejűleg, a bázismaradékot kicsapó savnak, illetve a savmaradékot kicsapó bázisnak további hozzáadásával távolítható el. Ha savközömbosítő adalékként kalciumvegyületet használunk a vascsapadék kiejtésére és kénsavadalékot a krómsavanhidrid lecsapására és a vascsapadékban jelenlevő vasat feloldjuk, akkor, ha a krómsavainhidridet a vascsapadék szűrletével összehozzuk, kalciumszulfát csapódik le, míg a még megmaradt kalcium- vagy szulfátiónok kénsavnak, illetve mésznek hozzáadásával csaphatok le. . A sav utolsó részének közömbösítésére, a bázis és sav közötti első reakciónál képződött csapadéknak az oldattól való szétválasztása után, a vascsapadék létesítésére használt savközömbosítő anyagban foglalt bázisgyöktől eltérő bázisgyök vegyülete hasznaiható, amely a savat tökéletesen lecsapni képes. Ha kénsavat használunk a krómsavanhidrid lecsapására, akkor a finom letompításhoz káliumkarbonátot használhatunk. Példák: 1. 5 1 krómozáshoz használt oly krómsav oldat regenerálása és tisztítása, mely literenként 240 g Cr03 -t, 30 g Cr 2 '0 3 -t, 30 g Fe-t és 11 g H 2 S0 4 -et tartalmaz. A kénsavtartalom, 1Ö0 g BaCC>3 óvatos hozzáadása közben, literenként 11 g-ról 1 g-ra csökken. A háromvegyértékű krómot azután elektrolites utón, krómsavvá oxidáljuk, miközben vörösrézdrótot katódként, ólomlemezt anódként, 3,3 volt feszültségű és kb. 1O0 amper/m2 áramsűrűségű áramot használunk. Két órai 'áramátmenet után az oldatnak háromvegyértékű krómtartalma 30 g/literről 4 g/literre csökken, amikor is az elektrolízist megszakítjuk. Áz oldathoz azután egymás után, kis adagokban, 600 g CaC03-t adunk. A képződött csapadék leülepedése után a folyadékból 3 litert leöntünk. Kavarás és ülepítés után további V2 üter folyadékot 'intünk le. A csapadékhoz, a krómsav kiejtésére, 1,4 kg tömény kénsavat adunk. Az ekkor ferriszulfát alakjában oldatban levő vasat, a csapadék ülepítésével, a folyadék leöntésével, majd 1 kg 70%-os kénsavval való kimosással, további ülepítéssel, leöntéssel és szűréssel távolítjuk el. A kénsavtartalmú krómsavanhidridhez azután az első lecsapásnál leöntött oldatot adjuk, 'melyhez, a szabad kénsav utolsó maradékának lecsapására, további 200 g CaCC>3-t adunk. Végül szűrés következik. 2. 10 1 elektrolites krómozáshoz használt oly krómsavoldat regenerálása és tisztítása, amely literenként 197 g Cr03 -t, 14 g Cr0 2 3-t és 34 g F'e-t tartalmaz. Kb. 1 1 vízben feliszapolt 80« g Ca(OH)2 lecsapatunk, telepítés után 6 1 vizet leöntünk. A megmaradó csapadékos folyadékhoz, erőteljes kavarás közben, 200 g friss klórmeszet adunk. Bizonyos idő múlva a csapadékot leszűrjük és V2 1 vízzel kimossuk. Az így leszűrt oldathoz 1,5 kg CaOH2-t adunk a fent megadott módon feliszapolt állapotban. Néhány .napig tartó ülepítés után a kivált Ca2CrC>5, 3H2 0-t leszűrjük és V2 1 vízzel kimossuk. A krómsav tisztítására azután 2 kg kénsavat adunk hozzá. Néhány órai kavarás- után a krómsavat a képződött kalciumszulfátból kivonjuk és a lecsapatás után leöntött folyadékot hozzáadjuk. A klórmésszel való oxidálás és kimosás után visszamaradt, vas- és krómvegyületekből álló csapadékot az 1. példában megadott módom kezeljük. Azután 2,5 kg tömény kénsavat adunk hozzá. A lecsapott krómsavanhidridet majdnem szárazra szívatjuk és a szűrőn 1 kg 70%-os kénsavval kimossuk. Ezt követőleg a csapadékhoz az első lecsapatás után leöntött oldatot adjuk, majd az oldat fölös kalciumtartalmának lecsapására 45 cm3 90%-os kénsavat adunk hozzá. Végül szűrés következik. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás krómsav- vagy kromátoldatok megtisztítására ez oldatoknak elektrolites krómozáshoz való felhasználását gátló vagy megnehezítő anyagoktól, különösen a vastól és a háromvegyértékű króm vegyületeitől, azzal jellemezve, hogy pl. a vas savban oldódó vegyületeinek savközömbösítők, pl. kalciumkarbonát hozzáadásával foganatosított lecsapása után, a képződött csapadékban jelenlevő hatvegyértókű krómot oly módon nyerjük vissza, hogy a krómsavanhidridet nehezen oldódó savval, krónisavanhidriddé alakítjuk át és a krómsavanhidrid-csapadékot a krómsavanhidrid leválasztásához használt savban oldható szennyezésektől elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a krómsavoldatban
