137770. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-oxi-bétabéta-dialkilbutir- iminolakton előállítására
2 137.770 pionaldeihidet és 63 g nátriumibiszulfitot 150 cm3 vízben vízfürdőn melegen feloldunk, majd az oldatot lehűtjük és 30 g nátriumcianid 70 cm3 vízben való oldatával összerázzuk. Az ekkor elkülönülő olajat leválasztjuk és a vizes oldatot éterrel ismételten kivonatoljuk. Ezután az először leválasztott olajat az egyesített éteres oldatokban oldjuk, majd az így nyert éteres oldatot izzított nátnumszulfáttal, azután szdlikagéllel gondosan megszárítjuk és az oldatot, a levegő nedvességének kizárása mellett, megszűrjük.) — hűtőkeverékben lehűtjük, majd száraz klórhidrogén gázt vezetünk be, melynek mennyisége a számított 18,25 g vagy ennél több is lehet. A sósavgázzal telített oldató* több raapig jégszekrényben állni hagyjuk, azután a szép hosszú tűkben kivált kristályos csapadékról az éteres anyalúgot leöntjük. A kristályokat száraz éterrel eldörzsöljük, majd a levegő nedvességének kizárása mellett megszűrjük és szobahőmérsékleten 10—20 mm-es nyomáson súlyállandóságig szárítjuk. 66,8 g «-oxi-i?,/s -dimetil-butiro-iminolakton-klórhidrátot nyerünk. A termék olvadáspontja határozatlan, vízzel vízfürdőn melegítve ammonkloridra és «-oxi-^,^-dimetil-butirolaktonra bomlik, elemzésnél 22,2% (számított 22,03%) klór és 8,5% (számított 8,46%) nitrogéntartalmat mutat. Az iminolakton-klórhidrátból a szabad bázist a következőképpen állítjuk elő: 30 g "-oxi-^/-dimetil-butiro-iminolakton-klórhidrátot 30 g káliumkarbonát 36 cm3 vízben való —5°-ra hűtött oldatával és 150 cm3 —5°-ra hűtött kloroformmal erélyesen összerázzuk, majd a kloroformos részt leválasztjuk és izzított nátriumszulfáttal megszárítjuk. Ezután a kloroformot szobahőmérsékleten 15—20 mm-« nyomáson lepároljuk. 21,7 g kristályos maradék marad vissza, melyet 100 cm3 száraz • éterrel eldörzsölünk és megszűrünk. Az éterben oldhatatlan kristályos csapadékot 10—20 mm-es nyomáson szobahőmérsékleten nátriumhidroxid felett súlyállandóságig szárítjuk. 18,7—20 g 108—110°-on olvadó iminolákton bázist nyerünk, melynek egy kis próbája 5 Xl'O-3 mm-es vákuumban 100° körüli légfürdő hőmérsékleten szublimál. A szublimált termék 108—109°-on olvad. Az imino-bázis metanolban, etanolban és kloroformban oldódik, éterben alig oldódik. A termék oldatban hosszabb álMs után vagy melegítésre változást szenved és 136—140°-on olvadó kloroformban rosszul oldódó anyaggá változik. Az «-oxi-/5,,ö-dimetil-butir-iiminolakton képlete C6H11O2N, mely képletnek 55,77% C, 8,584% H, 10,85% N tartalom felel meg. A termék analízise a következő számadatokat szolgáltatta: 55,61% C, 8,51% H, 10,16% N. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a-oxi-^/-dialkil-butir-iminolakton előállítására, azzal jellemezve, hogy «, a-dialkil-^-oxi-propion-aldehid-ciánhidrint a Pinner-féle iminoéter készítési eljárásnak vetjük alá és; a keletkezett sóból esetleg alkalikus anyagokkal az iminobázist felszabadítjuk. 2. Az 1. igénypontban védett eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként a, a-dimetil-^-oxi-propion-aldehid-ciánhidrint használunk. 3. Az 1. és 2. igénypontokban védett eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a halogénhidrogén behatását alkohol távollétében végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 023161. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
