137687. lajstromszámú szabadalom • Eljárás észterek előállítására

4 137.687 A termék külseje, halmazállapota VZ3

EZ* SZ" víztiszta, félig kemény, ragadós gyanta 205,4 136,8 68,6 i) víztiszta, lágy ragadós gyanta 103,6 82,6 26,0 k) világos, sárgás, igen szívósan viszkózus gyanta 125 78 47 1) majdnem vízitiszta, ragadós gyanta 139 121,5 17,5 m) szívósan folyós, világossárga gyanta 106 88 18 n) 2. példa: 125 sr. magas éterezési fokú hexametilolmelaminbutilétert 150 sr. tisztított lenolajsavval, 1 térf. rész hipofoszforos savval (50%-os) és 0,5 térf.-rész ti-ietanolaminnai keverünk és körülbelül 25 mm/Hg vákuumban lefelé irányított hűtővel és előtéttel felszerelt gömblombikban melegítjük. A keverék savszáma 70°-ra való rövid melegítés után 110. Körülbelül 70°-ra való további melegítés vitán élénk forrás indul meg és a lehasított butilalkohol átdesztülálódik. A hőmérsékletet 2 óra alatt lassan 165°-ra emelve, a savszám 34-re esik. Ezután a hőmérsékletet 2V2 óra folyamán körülbelül 200°-ig tovább fokózzuk, mire a savszám 11-re süllyed. A termék most nagy mértékben viszkózus és a levegőn száradó tulajdonságai vannak. Az erősen nyúlós, átlátszó, barnássárga színű balzsam elszappanosítási száma = 133 és észterszáma = 122. A termék a lenolajsavnak hexametilolmelaminnal képezett, műszaki tisztaságú észtere. A reakció alatt összesen 54 térf.rész butilalkoholt nyertünk vissza. Az új észter világos, balzsamszerű, sűrű olaj, mely a használatos oldószerekben oldható és éjjelen át a levegőn szívós, rugalmas hártyává" szárad meg. A .hexametolilmelaminnak kiindulási anyagul használt butiléterét a 867 109 számú francia szabadalmi leírásban ismertetett eljárással analóg módon, pl. következőképp állítjuk elő: 324 sr. finoman porított hexametilolmelamint 2000 térf.rész butanolban, mely 100 térf .-rész tömény sósavat tartalmaz, kavarás közben szobahőmérsékleten feloldunk, amihez kb. 60 percre van szükség. További 20 perc után az oldatot jó kavarás közben kb. 160 sr. kalcinált szódával közömbösítjük és azután szűrjük. A víztiszta oldatot vákuumban addig gőzölögtetjük be, míg butanol már nem desztillál át. Átláfszó, csaknem víztiszta szörpöt kapunk, mely nagy éterezési fokú hexametilolbutiléter. 3. példa: Valamely hidrofób melamingyantának messzemenő éterezéssel kapott metiléteréből 100 'súlyrészt 1O0 sr. desztillált olajsawal olaj fürdőn, vákuumban melegítünk, éspedig 3 óra alatt 70°-ról 180°-ra, miközben a keverék savszáma 97-ről 14,0-ra csökken. Átlátszó, barnás balzsamot kapunk, mely a szokásos oldószerekben oldódik. VZ = 122, EZ = 108, SZ = 14. A hidrofób melamin-formaldéhidgyantának kiindulási anyagul használt metiléterét a 867109 számú francia szabadalmi leírásban ismertetett eljárással analóg módon, pl. következőképpen állítjuk elő: Valamely hidrofób melamin-formaldehidgyantából 324 súlyrészt (előállítva 1 mol melaminból és 6 mol formaldehidből, melyeket gyengén lúgos oldatban addig hevítünk körülbelül 80°-ra, míg az átlátszó oldat próbája ugyanakkora térfogatú vízzel keverve szobahőméréskleten erős csapadékot ad, rákövetkező szárítással és őrléssel) 2000 térf.rész metilalkoholban, 100 térf.rész tömény sósav hozzáadása mellett feloldunk, amihez 15 perc szükséges. A hőmérséklet emellett 20°-ről 30°-ra emelkedik. Az oldatot ezután szódával közömbösítjük, a kiválasztott sóról leszűrjük és vákuumban begőzölögtetjük. A majdnem vízmentes, forró oldatot a só maradékáról lenucosoljuk, mire a nagy fokban éterezett ímetil-melamingyanta-étert átlátszó szörp alakjában megkapjuk. 4. példa: Ha az 1/1. példa szerint előállított szebacinsavésztergyantából 60 súlyrészt ugyanennyi súlyú tetrahidronaftaliNtban feloldunk, 40 sr. száraz faliszttel keverjük, ezután 110°-on áramló levegőben megszárítjuk és végül megőröljük, présmasszát kapunk. Ebből pl. l'50°-on 5 perc alatt forró sajtóban figyelemreméltó rugalmasságú tárgyak préselhetők, melyek szilárdsága hőben való utókezeléssel még jelentékenyen fokozható. 5. példa: Valamely nagy fokban éterezett metiolformoguanaminmetilétefből 1O0 súlyrészt 100 sr. sztearinsavval vákuumban összeolvasztunk és az ömlesztéket 3 óra alatt 100°-ról 20O°-ra és ezután 2 óra alatt 200°-ról 223°-ra hevítjük. Az eredeti savszám, mely körülbelül 1O0 volt, «mellett 12-re csökken, A kapott termék hőben folyékony, hidegben szívós, gyengés sárgás gyanta, mely sok oldószerben, pl. benzolban, benzinben, ecetészterben oldódik. A metilolformoguanaminnak kiindulási anyagul használt metiléterét a 867 109 számú francia szabadalmi leírásban ismertetettel analóg módon, pl. következőképp állítjuk elő: ,, 111 sr. formoguanamkit 400 sr. 36%-os semleges formaldehidoldatba melegben beviszünk. A kapott oldatot 10 percig 90°-on tartjuk, ezután lehűtjük és szárazra begőzölögtetjük. A száraz, megőrölt termékből éterezés céljából 231 súly-