137330. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sajtolóporoknak előállítására karbamidból, tiókarbamidból, vagy ezek elegyéből és formaldehidből
2 137.330 mint az e célra eddig is használatos egyéb alkáliák. Ha karbamid ill. tiokarbamid vizes formaldehidben való oldatát nátronlúggal, szódával, kálilúggal s. i. t. pH = 7—7,2 értékre állítjuk be és hevítjük, a folyadék. kondenzációs foka több óra után is még aránylag alacsony, ha viszont ugyanily értelemben ammóniát alkalmazunk, a folyadék már néhány percnyi hevítés után zselatinizálódik. Ez nem tulajdonítható egyszerűen az ammónia hatására keletkező hexametiléntetraminnak, amelyet kondenzálószerként már eddig is ajánlottak, minthogy ez, önmagában használva, még megközelítően hasonló mérvű gyorsító hatást sem képes kifejteni. Ammóniának a jelzett értelmű akalmazásávai lehetővé válik a kondenzációt külső melegítés nélkül, szobahőmérsékleteri kivinni, ami megtakarítást jelent tüzelőszerben, valamint a berendezési költségekben is. Az eljárást közelebbről az alábbi kiviteli példák ismertetik. 1. példa: 125,7 kg technikai tiokarbamidot 270 kg 40%-os kereskedelmi formaldehiddel, hozzáadva még 0,3 kg trietanolamint és 4 kg 25%-os ammóniaoldatot, 1—2 órán át, a teljes oldódásig keverünk. A kezdeti pH-érték megközelítően 7. A mintegy 40° -ig felmelegedő oldatot szobahőmérsékletre lehűlni engedjük. 24 óra után a részben összeálló és részben még folyékony tömeget enyhe melegítéssel újból folyóssá tesszük és 165 kg cellulózával összegyúrjuk. Ezután 40° körüli hőmérsékleten mintegy 4 órán át szellőzős szárítóban szárítjuk. A kapott, kb. 9% vizet tartalmazó terméket, pl. dezintegrátorban, finom szemcsékké aprítjuk, gondosan ügyelve arra, hogy eközben ne melegedjék. Ezután 38 kg tiokarbamidot, 4,5 kg savanyú ftálsavas glrkolésztert (1 mol ftálsavból és V2 m°l etilénglikolból) és 3 kg cinksztearátot adunk hozzá és az egészet, előnyösen golyós malomban, kb. 15O0r-as szitafinoimságig porítjuk. A eajtolópor 145°-on, mintegy 200 kg/cm2 nyomással sajtolható; a sajtolási idő milliméterenként (a vastagságra számítva) mintegy 55 másodperc. A termék folyóképessége igen jó, olyannyira, hogy eléri a fenoplasztokét és alkalmas nagyméretű tárgyak, rádióházak, telefonkészülékek stb. sajtolására. A sajtolt tárgyak vízállóságban is közel állnak a fenoplasztokhoz. 2. példa: Az alább felsorolt anyagok felhasználásával, egyébként az 1. példa szerint járunk el: 100 kg karbamid 270 kg 40'%-os formaldehid 4 kg 25%-ps ammónia 280 g trietanolamin 133 kg cellulóza 38 kg tiokarbamid, ezenfelül a golyósmalomban beadunk még 4 kg ftálsavas glicerinésztert (1 mol ftásavanhidridet és 2/3 mol glicerint, a forrásban levő vízben való oldhatósági határig észterezve) és további 100 kg cellulózaport. Az így kapott sajtolópor tulajdonságaiban közel áll az 1. példa szerintihez, a sajtolt tárgyak azonban hailításra jobban igénybevehetők. Ha a golyósmalomba nem adagolunk további cellulózát és az észtert is elmellőzve, ehelyett 1,85 kg ftálsavanhidridet viszünk be a golyósmalomba, a kapott sajtolópor milliméterenként csak mintegy 40 másodperc sajtolási időt igényel, azonban kevésbé jól folyik és vízállósága is csökken. 3. példa: Az 1. példa szerint járunk el a tiokarDaniidnak megfelelő mennyiségű karbamid alkalmazásával. Ftálsavas glikolészter helyett azonos menynyiségű ftálsavas glicerinésztert (1 mol ftálsavanhidrid + 1/3 mol glicerin) alkalmazunk. Töltőanyagként 130 kg cellulózaport adagolunk. A kapott sajtolópor milliméterenként szükséges sajtolási ideié mintegy 30 másodperc. A sajtolt tárgyak világos színűek, vízállóságuk kielégítő, szigeteilőképességük és mechanikai tulajdonságaik jók. Középnagyságú tárgyak sajtolására elegendő ix folyóképességük. 4. példa: Az alább felsorolt anyagokkal, egyébként az 1. példa szerint járunk el: 35 kg karbamid 83 kg tiokarbamid 270 kg 40%-os formaldehid 4 kg 25%-os ammóniaoldat 290 g trietanolamin 143 kg cellulóza 30 kg karbamid 1,85 kg ftálsavanhidrid 3 kg cinksztearát. A kapott sajtolópor minőségi tulajdonságai az 5. és 3. példa szerinti porok között állnak; sajtolási ideje 45 másodperc. A karbamid- ill. tiokarbaimid-formaldeihid-oldat pihentetési ideje a hőőmérséklet emelésével megrövidíthető. Ehhez természetesen már bonyolódottabb, fűtéssel és visszafolyó hűtővel ellátott berendezésre van szükség, A kondenzáláshoz szükséges idő pl. 60°-on mintegy 6 órára csökken és ha az oldatot forrásig hevítjük, a kondenzáció gyakorlatilag már befejeződik. Az ammóniaoldat mennyiségének növelésével a formaldehidveszteség gyakorlatilag teljesen megszüntethető. Cellulóz helyett pamuthulladék, faliszt, gyapjú-és selyemhulladék, ócska papír, valamint egyéb töltőanyagok is használhatók. A termékhez, pl. célszerűen golyósmalomban végzett porítása folyamán, lágyítószerek, festékek, „látens" katalizátorok és egyéb szokásos adalékok is adhatók. Szerényebb minőségi igények esetén a töltőanyag mennyisége nagymértékben növelhető. Ilyenkor a további töltőanyagot célszerűen a porítás folyamán, pl. a golyósmalomban adagoljuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás sajtolóporok előállítására karbamid-, tiokarbamid- vagy ezek elegyéből és formaldehidből, amelyre jellemző, hogy karbamidot ill. tio-