136958. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furfurol és illékony savak elválasztására

Megjelent: 1961. május 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS .136.958. SZÁM 12. q. 14—31. OSZTÁLY — F—10462. ALAPSZÁM Eljárás furfurol és illékony savak elválasztására I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt, a/M. A bejelentés napja: 1943. május 26. Németországi elsőbbsége: 1942. május 27. A pentozántartalmú növényi anyagok összes furfurolt eredményező reakcióinál, a vízgőzzel távozó furfurol mellett, a reakció foganatosításától függetlenül, majdnem kivétel nélkül, egyéb illékony termékek is keletkeznek. E melléktermékek vagy a növényi nyersanyagból származnak, vagy pedig, mint például a hangyasav, a növényi anyagból az ásványi sav behatása alatt csupán magasabb hőmérsékleten keletkeznek. Egyes illékony melléktermékek a furfurol előállításához használt segédvegyszerekből vagy kísérőanyagokból keletkeznek, mint például a kéndioxid kénsavból redukálással keletkezik, ha például aprított növényi anyagot vizes kénsawal magasabb hőmérsékleten kezelnek, vagy akkor is, ha a furfurolt szulfithulladéklúgból a pentozántartalmú növényi anyagok feltárásával állítják elő. A furfurol előállítására használatos eddig ismert eljárásoknál a furfurol hígított, vizes oldatban keletkezik, melyből desztillálással különítik el. Ennél az általában folyamatosan vezetett desztillálásnál a furfurolnak a vízgőzzel való erős illékonysága t használják ki, mely anyag tisztán 760 mm nyomáson 161,7 C°-on forr. A vízből és furfurolból álló rendszer legalacsonyabb forrpontja 97,9 C°, melynél a rendszer 64,8 súlyszázalék vízből és 35,2 súlyszázalék furfurolból áll. A folyamatosan üzemben tartott desztilláló oszlop lehető legnagyobb elméleti teljesítménye tehát a furfurolnak és víznek gőz alakban való mintegy 35%-os keveréke. Az ilyen keverék lecsapásakor ismeretesen két fázis keletkezik: 20 C° hőmérsékleten 8% furfurolt tartalmazó vizes oldat, mely az oszlopba megfelelő helyen visszavezethető és 5% vizet tartalmazó furfurol, mely a többnyire szokásos kereskedelmi terméket képezi. Ezt a feldolgozási eljárást az említett melléktermékeik zavarják; különösen a jelenlevő illékony savak károsak, mivel a furfurolnak magasabb hőmérsékleten, a sav katalitos hatása következtében mutatkozó elgyantásodása a desztilláló oszlopban káros kiválásokat okozhat és ezenkívül a savtartalmú furfurol kisebb mértékben tárolóképes. A furfurolnak egyes meghatározott termékekből való előállításánál a nyerstermék illékony savakat, különösen ecetsavat már oly mértékben tartalmazhat, hogy a savnak előállítása végett való elkülönítése is haszonnal járhat. Kitűnt, hogy az illékony savakat a furfuroltól oly módon választhatjuk el, hogy a furfurolnak a fent leírt módon való feldúsulása mellett a kísérőanyagként mutatkozó savak is nagymértékben feldúsulnak. A találmány értelmében ezt úgy érjük el, hogy a sav lekötéséhez használatos, önmagukban ismert rendszabályokat, például a savtartalmú keveréknek aprított, darabos kalciumkarbonát, magnezit vagy dolomit fölött vagy lúgos oldatokkal csörgedeztetett töltőtestek mentén való elvezetését úgy alkalmazzuk, hogy a vízfurfurol-rendszernek előbb említett 97,9 C° legalacsonyabb forrpontját szem előtt tartva a furfurol lecsapását meggátoljuk. Evégből tehát furfurolnak és savnak, például ecetsavnak vagy ecetsavnak és kénessavnak keverékét vízgőzzel effajta savkötő elnyeletőszerek rétegein vezetjük át, miközben külső fűtés vagy jó hőszigetelés útján arról gondoskodunk, hogy az elnyeletőanyag hőmérséklete 98 C° fölött maradjon. A sav elnyeletése elég előnyösen megy végbe, úgyhogy a helyes elnyeletőanyag megválasztásával, valamint az elnyeletőanyag vagy a töltőtest szemcsenagyságának, rétegvastagságának a gőzelegy átáramlási sebességéhez való megfelelő idomításával a gőzelegyben jelenlevő savakat teljesen vagy a mindenkori eset szerin elegendő mértékben leköthetjük. A lekötött savat a kimerült elnyeletőanyag megfelelő feldolgozása útján szabad alakban állíthatjuk elő, vagy pedig a sav, például ecetsav elnyeletését folyamatosan is vezethetjük, például akként, hogy függőlegesen elrendezett és 98—100 C° hőmérsékleten tartott, darabos mészkővel töltött elnyeletőcsőbe alul a sav- és furfuroltartalmú vízgőzt vezetjük be és felül a savmentes, de a furfurolt még tartalmazó vízgőzt