136957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogéntartalmú termékek előállítására
Megjelent: 1961. május 15. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 136.957. SZÄM 12. p. 1—5. OSZTÁLY — F^-9838. ALAPSZÁM Eljárás nitrogéntartalmú termékek előállítására I. G. FARBENINDUSTRIE Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1942. június 26. Németországi elsőbbsége: 1939. február 17. (620/1940. M. E. sz. rend. alkalmazásával) Ügy találtuk, hogy nitrogéntartalmú termékeket kapunk, ha alifás vagy aralifás diizocianátokat, oldó- vagy hígítószerek jelenlétében etiléniminnel vagy annak homológjaival hozunk reakcióba. amelyben R kétértékű alifás vagy aralifás szénhidrogéngyököt jelenthet. A termékek általában nagy tisztaságban keletkeznek vagy átoldással a szennyezésektől mentesíthetők. E termékeket a textil-, papír- vagy bőriparban alkalmazhatjuk. 1. példa: 1,8-oktametiléndietilénkarbamid: H2 C X CH2 N—CO—NH—(CH2) 6 — NH— CO—N H2 C \H 2 196 súlyrész 1,8-oktametiléndiizocianátnak 600 súlyrész acetonban való oldatához keverés és hűtés közben 90 súlyrész etiléniminnek 250 súlyrész acetonban való oldatát folyatjuk lassan hozzá. A fenti karbamidtermék közben kristályosan kiválik. A kristálypépet 0 C°-on leszívatjuk, hideg acetonnal mossuk és ezután vákuumszekrényben a tapadó acetontól mentesítjük. 90% kitermelésben 101 C° olvadáspontú hófehér kristályport kapunk. 2. példa: 1,6-hexametiléndietilénkarbamid: H2 C ^CH, N—CO—NH-^CH2) 8 —NH— CO—N H2 C CH2 Ha alifás vagy aralifás diizocianátokat etiléniminnel vagy azok homológjaival hozunk reakcióba az alábbi általános képletű dikarbamidokat kapjuk: 168 súlyrész 1,6-hexametiléndiizocianátnak 600 súlyrész acetonban való oldatához az 1. példában ismertetett módon 90 súlyrész etiléniminnek acetonban való oldatát . lassan hozzáfolyatjuk. Oldószerként aceton helyett benzolt is használhatunk. A dikarbamidot 106 C° olvadáspontú, fehér, laza kristálypor alakjában kapjuk. 3. példa: 1,4-tetrametiléndietilénkarbamid: H2 C. CH2 ^N—CO—NH—(CH2) 4 —NH— CO—N H2C \H 2 140 súlyrész 1,4-tetrametiléndiizocianátnak acetonban való oldatához az 1. példában ismertetett módon lassan, 90 súlyrész etilénimin acetonban való oldatát folyatjuk. A dikarbamidot 121 C° olvadáspontú, fehér, laza kristálypor alakjában kapjuk. 4. példa: 1,6-hexametiléndipropilénkarbamid: CH2 CH; ,CH2 x \ N—CO—NH—R—NH—CO~N\ x x = homológok, -CH2
