136880. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfimidek előállítására
2 136.880 2. Példa: Kiindulási anyagként egyenesláncú alifás szénhidrogéneknek 200—350 C° forcpontkörzetű keverékéből kéndioxidnak és klórnak ibolyántúli fény jelenlétében való egyidejű behatásával előállított alifás szulfonsavktoridokat tartalmazó keveréket használunk, mely 6,0% hidrolizálható klórt, 7% összes klórt és 50%-ban változatlan szénhidrogéneket tartalmaz. E keverék 4500 kg-nyi mennyiségébe ólmozott üstben jó keverés közben 20 C°-on 10 óra alatt 1060 kg nitrogénből és 182 kg ammóniákból álló gázkeveréket vezetünk. A reakciós termék fehér, hígfolyós szuszpenzió, melyből az ammóniumkloridot röpítessél eltávolíthatjuk. Az így kapott viszkózus olaj ásványolajokban oldódik és emulgálószerként használható. Vizes nátronlúg hozzáadásával a nátriumsót állíthatjuk elő, • mely olajban szinten oldódik és szintén emulgálószerként használható. Ha a röpített reakciós terméket azonos súlymennyiségű metilalkohollal keverjük, ülepítés közben a változatlan szénhidrogének felső rétegként válnak el. A szulfimidek metilalkoholos oldatát lebocsátjuk és a metilalkoholt lepároljuk. Az így kapott diszulfimid-keverék ásványolajokban oldódik és emulgáló szerként alkalmazható. 3. Példa: 100 g p-toluolszulfokloridot 100 g xilolban 130 C°-ra hevítünk és 15 óra alatt jó keverés közben 14 g ammóniákot vezetünk föléje. A képződött szulfimidet a levált ammóniumkloridról forrón leszűrjük. Á szüredékből, megdermedés után a dermedt anyagot a xiloltól röpítessél elválasztjuk-és szárítjuk. Azonos módon a p-dodecilbenzolszulfonsav kloridjából a megfelelő szulfimidet állíthatjuk elő. A p-dodecilbenzolszulfosav kiindulási anyagonként a laurofenont használjuk, melyet katalizises hidrogénezéssel dodecilbenzollá alakítunk át és 20%-os oleummal szulfonálunk. 4: Példa: A 2. példában említett alifás szulfonsavhalogenid-keveréket még klórral kezeljük, mindaddig, míg 15% összes klórt tartalmaz. E keverék 200 g-nyi mennyiségének felületére, mely 5,4% hidrolizálható klórt tartalmaz, jó keverés közben 30 C°-on 8 g ammóniákot vezetünk. A reakciós keverék fehér, hígfolyós szuszpenzió, melyből az ammóniumkloridot röpítessél eltávolítjuk. Az így kapott viszkózus olaj ásványolajokban oldódik és emulgálószerként használható. 5. Példa: • Kéndioxidnak és klórnak propánra való egyidejű behatásával előállított propánszulfoklorid 100 g-nyi mennyiségét 200 cm3 toluollal keverjük. A folyadék felületére üveglombikban,. 24 óra alatt, jó keverés közben, 20 C°-on 25 g ammóniákot vezetünk. A szulfimid ammóniumsója az ammóniumkloriddal együtt válik ki. A toluol leöntése után a szulfimidet 300 cm3 acetonban oldjuk és- az ammóniumkloridról leszűrjük. Az acetonos oldat lepárlása után a propánszulfimid ammóniumsóját vastag olajos folyadék alakjában kapjuk. ö. Példa: 50 g oktilszulfokloridot, melyet 1-oktilbromidból nátriumszulfittal való reagáltatással és az oktil-1-szulfonsavas nátriumnak foszforpentakloriddal való reagáltatásával állítottunk elő, 100 g toluollal 8i0 C°-ra hevítünk. Az oldat fölé azonos térfogatnyi levegő és ammóniák keverékét vezetjük mindaddig, míg az oldat lakmuszpapírral szemben lúgos kémhatású. A közben keletkező dioktilszulfimid toluolban oldódik. A melléktermékként keletkezett ammónimklorid kristályosan kiválik és leszívatás útján eltávolítjuk. A szüredékből a toluol lepárlása után viasszerű anyagként a dioktilszulfimidet kapjuk. 7. Példa: Kiindulási anyagként az egyenesláncú alifás szénhidrogének 200—350 C° forrpontkörzetű keverékéből kéndioxid és klór egyidejű behatásával ibolyántúli fény jelenlétében előállított alifaß szulfonsavkloridok keverékét használjuk, mely 12,9% hidrolizálható klórt és 13,8% összes klórt tartalmaz. E termék 150 g-nyi mennyiségét 200 g tetraklórmetánban oldjuk. Az így kapott oldat felületére keverés közben, 55 C°-bn, 2 óra alatt 17 g ammóniákot hagyunk behatni. A reakciós termék fehér, vastagon folyó szuszpenzió, melyből az ammóniumkloridot röpítessél eltávolíthatjuk. A derített tetraklórmetánoldatot lepároljuk. A lepárlási maradék vastag olajos szulfimidkeverék, mely ásványolajokban oldódik és emulgálószerként hasz^ nálható. ; Szabadalmi igénypont: Eljárás szulfimidek előállítására, melyre jellemző, hogy 2 mol. szulfonsavhalogenidre legalább 3 mol. ammóniákot vagy primer amint hagyunk behatni, kis ammóniák- vagy amintöménység fenntartása mellett, és a keletkezett szulfimideket adott esetben sóikká alakítjuk át. A kiadásért felel a Közgazdasági ós Jogi Könyvkiadó igazgatója 2527 Terv Svomda. 1955. Felelős vezetíi:'Bolgár Imre
