136875. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok előállítására olajokból
136.875 d) forrpontjuknak a fenolok forrpontjától elég távol kell feküdniök, hogy későbbi desztilálással a fenoloktól könnyen elválaszthatók legyenek. E feltételeknek megfelelő oldószerekként pl. alifás vagy aromás szénhidrogének, valamint alifás vagy aromás halogénszénhidrogének jönnek tekintetbe. A fenolokat és a semleges olajokat tartalmazó vizes alkoholt a fent jellemzett szerves folyadékkal célszerűen szakaszosan vagy ellenáramban kezeljük. 3. A fenti eljárás szerint kezelt vizes-alkoholos keverékekből, melyek adott esetben csekély menynyiségű alacsony forrpontú szerves oldószert is felvettek, a víz, alkohol és alacsony forrpontú oldószer eltávolítása után a fenolokat szokásos módon, pl. desztillálással elkülönítjük és adott esetben tisztítjuk. Természetes, hogy az eljáráshoz használt vagy egyéb módon adódó oldószereket körfolyamatban az eljárásba visszavezethetjük. Ekként az alacsony forrpontú oldószertől elkülönített magas forrpontú semleges olajokat, melyek csekély mennyiségben még fenolt tartalmazhatnak, a fenti összetett eljárásba újra visszavezethetjük. Az újból visszanyert alacsony forrpontú oldószert pedig a találmány szerinti összetett eljárás második szakaszában újból felhasználhatjuk. Ugyanígy az alkoholt folyamatosan az eljárás 1. szakaszában használhatjuk fel. Abban az esetben ha a kiindulási anyagként használt olajok a fenolok mellett bázisos összetevőket, mint piridint és ennek homológjait is tartalmazzák, az eljárás 1. szakaszában a vizes alkoholhoz csekély mennyiségű savat is adagolhatunk. Az eljárás 3. szakaszában e nitrogéntartalmú anyagok sóik alakjában maradnak vissza. Eza találmány szerinti eljárás különleges foganatos!tási módjának tekinthető. A találmány szerinti eljárás fontos technikai haladást jelent, mivel ezzel az eljárással az említett fajtájú és egyébként csupán másodrendű használati célokra alkalmazható fenol-olajokat gazdaságosan olymértékben tisztíthatjuk, hogy értékes célokra válnak használhatókká. Nem volt előre látható, hogy ez az eredmény ilyen egyszerű eszközökkel érhető el. Példa 1 liter oly bamaszénolaj" frakciót, melynek forrpontja 195 és 205 C° közt van és fajsúlya 0,917 és mely mintegy 40% fenolt, elsősorban krezolokat tartalmaz. 670 cm3 70%-os metilalkchollal keverünk. A keverék két réteggé válik szét, melyek egyike a vizes metilalkoholos fenolréteg és a második a semleges olaj rétege. A vizes-alkoholos fenolodatot ezután négyszer mindig 250 cm3 oly benzinnel rázzuk ki, mely 60 és 90 C° közt forr. Az így kezelt vizes-alkoholos fenololdatot ezután desztilláljuk, miközben 70%-os kitermeléssel 195—208 C° forrpontú krezolt kapunk, mely csupán 2,4% .semleges olajat tartalmaz még oldva. Ha a vizes-alkoholos oldatot előzőleg kénsavval semlegesítjük, a krezol csupán 1,2% semleges szénhidrogéneket tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás fenolok előállítására olajokból, melyre jellemző, hogy a fenoltartalmú olajokból a fenolokat először vizes alkohol segítségével kivonjuk, e kivonatokat ezután oly szerves folyadékkal kezeljük, melyeknek a következő feltételeknek kell megfelelniük: a) a semleges olajokat jól oldják, b) a vizes alkoholban lehetőleg kevéssé oldódnak, c) a vizes alkoholokhoz viszonyítva a fenolokat kis mértékben oldják, d) forrpontjuk a fenolok forrpontjától eléggé távol fekszik ahhoz, hogy azoktól desztillálással eltávolíthatók legyenek, és ezután a vizes-alkoholos keverékekből a fenolokat elkülönítjük: 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a vizes alkoholhoz nitrogéntartalmú anyagok lekötése végett savakat adagolunk. • 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az el-, járás közben keletkező, még csekély mennyisiégű fenolokat tartalmazó olajokat a körfolyamatba visszavezetjük. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2527. Terv ÍVvomda. 19S;~. Felelős vezető: Bolgár Imre