136875. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok előállítására olajokból
Megjelent: 1956. évi március hó 1-én. OKSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 136.875. SZÁM 12. q. 14—31. OSZTÁLY - F—10.142. ALAPSZÁM" Eljárás fenolok előállítására olajokból I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt am Main. A bejelentés napja: 1942. december 15. Kőszén, barnaszén vagy olajos pala vagy hasonló termékek kokszosításánál vagy alacsony hőfokon való lepárlásánál oly olajok keletkeznek, melyek a kiindulási anyagok fajtája, a feltárás módja és a frakció forrpontja szerint kisebb vagy nagyobb mennyiségű fenolt vagy ennek homológjait tartalmazzák. Itt elsősorban azokról a frakciókról van szó, melyeknek forrpontja mintegy 150—300 Cc között van, mivel a tekintetbe jövő fenolok forrpontja szintén ebbe a hőmérséklettartományba esik. Az említett olajokat hajtóanyagként, kenőanyagként, vagy hasonló célokra használják. Különösen az olajoknak hajtóanyagként való alkalmzásánál a fenolok jelenléte zavaróan hat, mivel .azok elgyantásodást és színezést eredményeznek. Javasolták már a fenoloknak az ilyen olajokból vizes-alkoholos keverékek segítségével való eltá-^ volítását. A fenoloktól ilymódon mentesített szénhidrogének ekkor hajtóanyagként jól használhatók. A vizes-alkoholos kivonatból a víz és az alkohol ledesztillálása után oly keverékek állíthatói elő, melyek fenolok mellett jelentős mennyiségben semleges olajokat is tartalmaznak. Mivel e semleges olajok forrpontja természetesen a fenolok forrpontjának közelében fekszik, rendkívül nehéz e keverékekből a fenolokat a semleges olajoktól mentes alakban elkülöníteni. Az ilyen keverékeket ennek következtében nagy fenoltartalmuk ellenére csupán fűtőolajként vagy lágyítószerként alkalmazzák, anélkül, hogy a bennük jelenlévő értékes fenolos összetevőket megfelelő téren tudnák alkalmazni. Az ilyen fenoítartalmú keverékek pl. nem alkalmasak műgyanták előállítására vagy szerves szintézisek foganatosítására. Javasolták már, hogy e fenolokat a keverékekből akként állítsák elő tisztán, hogy a keveréket nátronlúgban oldják, a nátronlúgos oldatot tisztára gőzölik és ezt követően szénsavval telítik. Ez az eljárás azonban annyira drága, hogy ekként eddig csupán karbolsavat állítottak elő. •A találmány oly eljárás, melynek értelmében efajta keverékekből a fenolokat gazdaságos módon oly tiszta alakban különítjük el, hogy azok frakcionálás után műgyanták előállításához vagy szerves szintézisekhez használhatók. A találmány szerinti eljárás az alábbi eljárási szakaszok együttes alkalmazásából áll: 1. A fentemlített fajtájú fenoltartalmú olajokat először vizes-alkoholos keverékkel kezeljük. Kiindulási anyagként tág forrási körzetű frakciót választhatunk, mely tehát fenol mellett a legkülönbözőbb alkilezési termékeit is tartalmazza. Dolgozhatunk oly forrpontú frakciókká] is, melyekben az egyik vagy másik fenolos összetevő már feldúsult. Ekként pl. a 150—185 C° között forr.ó frakciók a fenolos összetevők közül elsősorban a tiszta fenolt, a 185—205 C° közötti frakciók elsősorban krezolokat tartalmaznak, mimellett a xilenolok főleg a még magasabb forrpontú frakciókban vannak jelen. Alkoholokként természetesen csupán olyanokat használhatunk, melyek vízzel korlátlan arányban- keverhetők. Előnyösen metilalkoholt használunk. A víznek az alkoholhoz való viszonyát célszerűen úgy választják meg, hogy a keverék lehetőleg sok fenolt és ezzel szemben kevés szénhidrogént oldjon. Ekként pl. oly keverék vált be, mely 65—70% metilakoholt és 35—30% vizet tartalmaz. A vizes alkoholnak az olajhoz való viszonyát célszerűen az olajban előforduló fenol százalékos tartalma és fajtája szerint választjuk meg. Minél több fenolt tartalmaz valamely olaj, annál nagyobb mennyiségű vizes alkoholt kell természetesen alkalmaznunk. A vizes alkohol mennyiségét célszerűen oly nagyra választjuk, hogy a fenol legnagyobb részének kioldásakor fenolban gyakorlatilag telített legyen. Avégből, hogy e célt lehetőleg eszmei módon érjük el, célszerű, ha a fenoltartalmú olajokat a vizes alkohollal az ellenáram elve szerint kezeljük. 2. A fenti eljárás szerint kapott kivonatokat, melyek víz és alkohol mellett fenolokat és semleges olajokat tartalmaznak, ezután oly szerves folyadékokkal kezeljük, melyeknek a következő feltételeknek kell megfelelniök: a) a semleges olajokat jól kell oldaniok, b) vizes alkoholban lehetőleg kis mértékben szabad oldódniok, c) a vizes alkoholhoz viszonyítva a fenolokat kismértékben szabad oldaniok,
