136859. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a szulfidhulladéklúgokban jelenlévő szerves anyagnak huminszénként való leválasztására

Megjelent* 1956. évi március hó 1-én. _\. ./ __'__.._. _ "V. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 136.859. SZÁM 12. i. 3.3—40. OSZTÁLY — F—10.386. ALAPSZÁM " " " '" »' ' "~" " Eljárás a szulfithuUadékiúgokban jelenlévő szerves anyagnak huminszenként való leválasztására I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/Main A bejelentés napja: 1943 április 2. Németországi elsőbbsége: 1942 április 2. A szulfithuUadékiúgokban jelenlévő szerves .anyagoknak nyomás alatti hevítéssel való leválasztására számos eljárást ismertettek, melyeknél különböző segédanyagokat alkalmaznak. A lúgot vagy oly töménységben használják, amilyenben keletkezik vagy pedig mintegy 40—60% szárazanyagtartalomra párologtatják be vagy pedig szilárd anyagokat, mint szenet, tőzeget, fűrészport és hasonló anyagokat adagolnak. Az utóbb említett adalékokat akkor alkalmazták, ha a szénszerű csapadékot fűtőanyagként kívánták felhasználni. A huminszénné való átalakulásnál elsősorban szerepet játszó ligninanyagok természete következtében a reakció különösen simán .savanyú oldatban megy végbe. Ehhez vagy a lúgban jelenlévő kénes sav elegendő, vagy pedig a kénessav oxidálása végett levegőt vagy oxigént fúvatnak be, vagy egyéb esetekben ásványi savat, mint például kénsavat ada^ gólnak. Ismeretes olyan eljárás is, melynél a szénképződés megkönnyítése végett magnéziumkloridot, kalciumkloridot és nátriumkloridot adagolnak. Széniszerű termékeknek a savanyú ammonszulfitoldatokkal való feltárásnál keletkező hulladéklúgokból való leválasztásához, például az 1,723.800 számú USA szabadalmi leírás értelmében, akkénc is eljártak, hogy a hulladéklúgból a szabad kénes savat a nyomás alatti hevítés előtt kifu vatták vagy ammóniák beadagolásával letompították. A nyomás alatti hevítéshez ennél az eljárásnál 200, 240 és 250 C° hőmérsékletet alkalmaztak, a reakció időtartamaként pedig 1 órát és 10 órát adtak meg. Az összes említett eljárásoknál az a cél, hogy a lúgban jelenlévő szerves anyagot teljesen vagy lehetőleg messzemenően szilárd és a víztől jól elválasztható alakban válasszák le. Ezeknek az eljárásoknak azonban az a közös hátrányuk van, hogy az említett cél eléréséhez szükséges nyomás alatti hevítésnél túlhosszú, adott esetben 10 óra és ennél hosszabb reakciós időtartamra van szükség, úgyhogy a szükséges nyomástálló berendezés nem használható ki gazdaságosan. A hosszú reakciós időtartam Következtében különösen a huminszénnek folyamatos eljárásban való leválasztása lehetetlen. Egyéb eljárásoknál az említett eljárásoktól eltérően nem a nyomás alatti hevítés folytán keletkezett szilárd összetevők leválasztása a cél, hanem az egész huUadéklúgot a benne foglalt vízzel együtt nagyfokúan viszkózus tömeggé kívánják átalakítani. A nyomás alatti hevítéssel kapott ilyen termékeket ezután kokszolásnak lehet alávetni. A 689 045 számú német szabadalmi leírás szulfithulladéklúgként ammóniumbistzulfittal való feltárással kapott lúgot említ, melyét azonban előzőleg vagy erősen bepárologtattak vagy az előző munkaszakaszban kapott termékek beadagolásával 50% szárazanyag-tartalomra állítottak be. A májodik szakaszban alkalmazott elkokszosítás közben a beadagolt ammóniák vagy kéndioxid áUítólag messzemenően visszanyerhető. Az 561 487 számú német szabadalmi leírás szerint a szulfithulladéklúg nyomás alatti hevítését úgy vezetik, hogy a kiválásokat teljesen elkerülik. Ezt a célt azzal érik el, hogy a lúghoz semleges kémhatás eléréséig ammóniákot adagolnak és a hevítési hőméiipékletet legfeljebb 150-^-160 C°-ra korlátozzák. Ehhez az eljáráshoz ammónfoiszulfittal vagy pedig kalciumbiszulfittal való fafeltárásnál keletkező lúgokat alkalmaznak és e lúgokat hevítés előtt a fölös kénessavtól kifuvatással meszszemenően mentesítik, vagy 20—30% szárazanyagtartalomra sűrítik be. Az ammóniák-lúgos közegben való nyomás alatti hevítéssel kapott termékeket trágyaként kívánják felhasználni, és evégett a lúgot szórható alakba viszik át, amit bepárologtatás és őrlés útján kívánnak elérni. A 689 045 és 561 467 számú német szabadalmak szerinti eljárásoknak, eltérő céljaik eUenére, a fentebb említett eljárásokkal az a közös vonásuk van, hogv/az eljárásra jeUemző nyomás alatti hevítés Őrájkíg tart. Ezzel szemben a találmány oly eljárás, melynél a szulfithuUadékiúgokban jelenlévő szerves anyag legnagyobb részének huminszenként való