136858. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diszulfidok előállítására
136.858 3 5. példa. 100 g tiszta káliumurilxantátot 1 liter metanol ban oldunk és 8 g tiszta nátriumkloritnak 200 cm" metanolban való oldatát adjuk hozzá, majd széndioxidot vezetünk be. A dixantogén egy része azonnal leválik és vízzel való hígítással a maradékot is kinyerhetjük. Összesen 83 g laurildixantogént kapunk. 6. példa. A merkaptobenzotiazol nátriumsója 120 g-nyi mennyiségének és 16 g nátriumkloritnak 700 cm" metanolban való oldatába széndioxidot vezetünk. A diszulfid túlnyomó része szilárdan válik ki. Vízzel való hígítással a diszulfid még oldott részeit leválasztjuk és az alkoholban oldhatatlan sókat, vagyis a nátriumkloridot és nátriumkarbonátot oldatba visszük. Szűrés, kimosás és szárítás után a merkaptobenzotiazol diszulfidjának 103 g-nyi mennyiségét kapjuk. 7. példa. 600 cm3 oly oldatba, mely a dibutilditiokarbaminsav káliumsója 150 g-nyi mennyiségét tartalmazza, 85 g kristályos magnéziumszulfátot viszünk be és lassan fl5 cm3 , oly oldatot keverünk hozzá, mely 15 g nátriumkloritot tartalmaz. A reakció befejezte után a magnéziumhidroxidot hígított sósav beadagolásával feloldjuk és a tetrabutiltiurámdiszulfidot leválasztjuk, összesen 122 g ilyen anyagot kapunk. 8. példa. A tritioszénsav-monobenzilészter káliumsója 60 g-nyi mennyiségének 400 cm3 vízben való oldatához 6 g nátriumkloritnak 50 cm3 vízben való oldatát adagoljuk és a keverékbe széndioxidot vezetünk, összesen 48,3 g diszulfidot kapunk. 9. példa. 25 g káliummonotiobénzoátnak 150 cm3 vízben való oldatához 3,5 g nátriumkloritot tartalmazó 50 •cm3 vizes oldatot adunk és az oldatba 13 g nátriumbikarbonátot keverünk. Két óráig való állás után a diszulfidot leválasztjuk és szárítjuk. Összesen 18,9 g dibenzoildiszulfidot kapunk. 10. példa. A ditiofoszforsav di-p-krezil-észtere 94,2%-os technikai káliumsójának 1 kg-nyi mennyiségét 3 liter vízben oldjuk, majd 85,6% NaClö2 tartalmú technikai nátriumklorid 76 g-nyi mennyiségét tartalmazó 300 cm3 vizes oldatot adunk hozzá és zárt Keverőedényben széndioxiddal kezeljük; Összesen * A kiadásért felel a Közgazdasági 2525. Terv Nyomda. 1955, — 67 g széndioxidot használunk el. 816 g diszulfidot kapunk, mely a káliumsóra vonatkoztatva 97,7%-os, a kloritra vonatkoztatva 90,6%-os és a szénsavra vonatkoztatva 85,5%-os kitermelésnek felel meg. ÍJ. példa. 100 g káliumetilxan tatot és 16 g nátriumkloritot tartalmazó 500 cm5 oldatba hűtés közben kéndioxidot vezetünk. A reakció befejezte után a dixantogént elválasztjuk. Összesen 67 g etildixantogént kapunk. 12. példa. 100 g magnéziumé tilxantátot tartalmazó 500 cm'1 oldathoz 100 cm3 oly vizes oldatot adagolunk, mely 17,0 g nátriumkloritot tartalmaz és mintegy 2 óráig állni hagyjuk. Ezután a kicsapódott magnéziumhidroxidot hígított sósavval oldatba viszszűk és a kivált etildíxantogént leválasztjuk. Öszszesen 87,5 g etildixantogént kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás diszulfidok előállítására, melyre jellemző, hogy a tiokarbonsavak, tioikarbaminsavák, tioalkoholok, tiofenölhomologok és a tioszénsavak vagy tiofoszforsavak szerves származékai sóinak oldatához oldott kloritot adagolunk és közben keletkező oldható hidroxidot vagy alkoholátot a reakciós oldatból eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az oldható hidroxilt az oldatból nehezen oldódó hidroxidot képező só beadagolásával távolítjuk el. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási raódja, melyre jellemző, hogy az oldható hidroxidot vagy alkoholátot széndioxid vagy széndioxidtartalmú gázok bevezetése vagy bikarbonátok beadagolása útján könnyen vagy nehezen oldódó karbonáttá alakítjuk át. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az oldható hidroxidot vagy alkoholátot kéndioxid vagy kéndioxidtartalmú gázok bevezetésével vagy kéndioxidot leadó sók, mint biszulfit vagy hidroszulfit beadagolásával szulfittá alakítjuk át. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a szerves kénvegyületet oly só alakjában alkalmazzuk, melynek kationja nehezen oldódó hidroxidot képez. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a 2—5. igénypontokban említett rendszabályok többjét egymás mellett alkalmazzuk. ' és Jogi Könyvkiadó igazgatója . Felelős vezető: Bolgár lrr.ru
