136334. lajstromszámú szabadalom • Eljárás műrost előállítására alkalmas cellulózaanyag gyártására erdei fenyőből
Megjelent 1954. évi augusztus hó 15.én ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 136.334. SZÁM. 29. b. OSZTÁLY. — P-10540. ALAPSZÁM. Eljárás mfirost előállítására alkalmas eellnlózaanyag gyártására erdei fenyőből Phrix Arbeitsgemeinschaft cég, Hamburg (Németország). A bejelentés napja: 1943. évi január hó 8. f-Németországi elsőbbsége: 1942. évi január hó 9. Ismeretes, milyen nagy követelményeket támasztanak tisztaság és alfacellulózatartalom tekintetében cellulózamürostokkal szemben. A műrostgyártás kezdetén főleg pamutlinterst (hulladékot) és lucfenyőt dolgoztak fel, később azonban áttértek egyéb faanyagok, mint bükkfa vagy erdei fenyő feldolgozására is. A találmány olyan eljárás, amelynél nagy alfacellulózatartalmú, megfelelő 'cellulózamarost előállítására az erdei fenyőt híg kénsavval való előkezelésnek vetjük alá, majd ezt követőleg szulfát-eljárással feltárjuk. ismeretes már olyan cellulózaanyag-előállító eljárás, mely cellulőzaszármazékokká való feldolgozásra is alkalmas kell hogy legyen, olyképpen, hogy faforgácsot 1—35%-os kénsavval való előkezelés után szulfát-feltárásnak vetnek alá. Ha ezt az ismert eljárást gyamtadús fáhoiz, mintáz erdei fenyőhöz alkalmazzuk, arra a meglepő eredményre jutunk, hogy az említett savhatárok köizött dolgozva műrostkészítésre alkalmas cellulózát nem nyerhetünk. Megállapítottuk, hogy ehhez az erdei fenyő-forgácsnak savval való előkezelésénél bizonyos meghatározott feltételeket kell betartani. Cellulózaműrostanyagnak erdei fenyőből való előállításához az előhidrolizisnek 0,25—0,5%-os kénsawal, 100 C° hőmérsékleten felül kéli végbe mennie. Ha a savkoncentrációt csak csekély mértékben, pl. 1,0%-ra növeljük, rosszabb cellulóza-termelési hányadot érünk el; ezenfelül az így nyert cellulóza műrostkészítésre kevésbbé alkalmas. Pl. az ilyen anyagból a szokásos módon előállított viszkózafonóoldat sokkal rossabbul szűrhető, mint a 0,2—0,5%-os kénsavval való előihidrolizálásí útján előállított cellulóza. Ha a savkoncentráció 0,2% alá csökken, úgy — bár jó termelési hányadot érhetünk el cellulózában — a pentozánok nem oldódnak ki. A nyert, pentozánban dúsabb cellulóza csak rosszabbul szűrhető viszkózaoldatot ad. Példa: 340 kg abszolút száraz erdei fenyőfaforgácsot ötszörös mennyiségű 0,25 %-os kénsawal egy órán át 125 C° hőmérsékleten előhidrolizálunk. Abszolút száraz fára számítva 290 kg halványan színezett faterméket kapunk. Ez 85%-os termelési hányadnak felel meg. A még nedves faanyagot vízzel a hozzátapadt savtól megszabadítjuk, majd ezt követőleg 20% hatékony alkáliát tartalmazó lúggal (NaOH-ra számítva és abszolút száraz előhidrolizált anyagra vonatkoztatva) szulfát-eljárás szerint feltárunk. A főzőlúg 80% hatékony alkáliát tartalmaz NaOH alakjában és 20%-ot Na2S-a.Iak.ban . Ezenkívül a lúg az összes szervetlen részből 15% Na2C0 3 -t és 3—4% Na 2 SC>4-t tartalmaz. A főzést 1 : 4,6 lúgarányban 160—170 C° hőmérsékleten végezzük. A főzés befejeztével az anyagot mosással a főzőlúg maradékaitól mégszabadítjuk, majd két fokozatban fehérítjük. A fehérítés részben toronyban, részben hollandiban történik. 100 kg cellulózához, kb. 5,5 kg aktív klórt használunk fel. A két fehérítési fokozat között gyengén lúgos közbenső kezelést végzünk. Alapos mosás után az anyagot szűrősajtóval víztelenítjük. A nyert cellulóza 94% alfacellulózát tartalmaz, fagumitartalma pedig 1,5—2%. A cellulóza termelési hányada a felhasznált abszolút száraz mennyiségre vonatkoztatva 29%. A feltárási hőmérséklet és feltárási idő tekintetében azonos lúgos főzési feltételek esetén savval való előkezelés nélkül nyert cellulózaanyag ezzel szemben 36% termelési hányad mellett csak 88% alfacellulózatartalmat mutatott. , Fagumitartalma 6% volt. A nem előhidrolizált erdei fenyő" feltárása melletti alkáliafogyasztás nagyobb. A feltárást 1 :0,23 lúgarányban kell végezni. A klórfogyasztás 100 kg cellulózára számítva 6,5 kg. Az előhidrolizis nélkül nyert cellulózaanyag műrost készítésére sokkal kevésbbé alkalmas, mint az előhidrolizált erdei fenyőből nyert cellulóza. Előhidrolizis alkalmazásával kapott cellulózaanyagból készített viszkóza szűrési teljesítménye 1 m2 szűrőfelületre óránként 300 liter, a nem előhidrolizált erdei fenyőből előállított viszkóza 1 m^ szűrőfelületre óránként 155 liter szűrőteljesítményével szemben.