136287. lajstromszámú szabadalom • Eljárás d(+)-d, alfa,béta-dioxi-béta, béta-dimetil-vajsav-(oxialkil)-amidok előállítására
Megjelent 1954. évi augusztus hó 15-én. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 136.287. SZÁM. 12. q. 32-34. OSZTÁLY. - H-11742. ALAPSZÁM. Eljárás d(+)-«, y-dioxi-^, /?-dimetil-vajsav-(oxialkil)-amidok előállítására F. HOFFMANN-LA ROCHE & Co., Aktiengesellschaft cég, Basel (Svájc) A bejelentés napja: 1943. január Iá. Svájci elsőbbsége: 1942. május 8. A pamtotónsiav és homológjai előállítására d(-)-«-oxi-/S, ß dimetil-y-toutiroiaktant /?-iailaninmal, ennek sóival vagy és'ztereivel, vagy 'megfelelő más aminokarbonsavakkal elbontunk (láisd pl. Science 91 > (1940) 411. oldal: Journal of the Americ. Chem. Soc. 62 (1940) 1785. oldal; 2.234.680 számú amerikai szabadalom; Helv. Chim. Acta 23 (1940) 651. oldal; Journ. of the Americ. Ohem. Soc. 62 (1940) 1628 oldal). Azt, találtuk már most, hogy a d'(-)-<*, Y-dioxi-/?, ^ndimetil-vajsiav új származékaihoz jutunk, ha reá lalkanolaminokat engedünk hatni. Az elbontást előnyösen valamely oldószerben végezzük. Az új vegyületek a pantoténsav hatását mutatják és gyógyszerként nyerhetnek alkalmazást. A találmány Szerinti eljárás kiviteli módiját a következő példák szemléltetik: 1. példa: 130 súlyrész d(-)-<*-oxi-/?, /í-dimetil-y-foutirolaktont 150 térfogiatrész metilalkoholiban oldunk. Az oldathoz egyszerre hozzáadunk 75 súlyrósz 3-oxipropilamint és az egészet jól átkeverjük. Az elbontás önmelegedés kö'zben indul meg. A hőmérséklet lassan mintegy 50°-ig emelkedik. Mintegy két óra múlva a hőmérséklet süllyedni kezd. Teljes elbontás elérésére az elegyet még 24 óra hosszat állni hagyjuk. A keletkezett di(+)-«, 7-dioxi-/S, ^dimetilvaj,siav-(3'-oxipropil-) amidot vákuumban megszabadítjuk a metilalkoholtól. Színtelen, nehezen folyó, ví'zben könnyen oldódó olaj mariad vissza, mely 0,02 mm nyomáson 118—120° között forr, fajlagos forgáltóképessógie (ha c =3 vízben) „20==J _|_29 ) 7°. . 2. példa: D 200 térfogiatrész metilalkoholban 130 súlyrész d(-)-a-oxi-/S, jS-dimetil-Y-butirolalktoöt és 89 siúlyrész l-oxi-3-aminobutánt oldunk. Az elbontás önmelegedés közben folyik le. 24 óra után a metálalkoholt lepároljíuk. Az utolsó nyomokat 0,02 mim nyomáson 100° j ra való felmelegítéssel távolítjuk el. A d( + )-a Y-dioxi-/V ^-dimetil-vajsav-íl'-Kmetil-3'-oxipropil)-^amid sürünfolyós, színtelen, vízben könnyen oldódó olaj. Fajlagos forgató képessége (ha c = 5,32 vízben) [«]20 = +16,14°. Szabadalmi igénypont: Eljárás d(+)-«, V-dioxi-jS, /í-dimetilvajisiav (-oxialkil)-amidok'előállítására, azizal jellemezve, hogy id!(-)-a-oxi-|S, jS-dimetil-y-foutirolaktont alkanolaminokkal elbontunk. Felelős kiadó: a Tervgazdasági Könyvkiadó igazgatója. 911. — Terv Nyomda, 1954. — Felelős vezető: Bolgár Imre.
