135893. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórszénhidrogének előállítására
•« nyomjuk be, mélyet cseppfolyós butánnak és cseppfolyós klórnak hidegben és nyomás alatt való öszszekeverése útján, vagyis oly feltételek mellett állítottunk élő, melyeknél a reakció nem indul meg. A reakcióútba a reakciót elősegítő szerekkent vagy kontaktanyagokat vagy egyéb reakciót * elősegítő eszközöket, pl. megvilágítólámpákat iktattunk. A • reakciós elegybe vagy a beadagolt termékbe már előzőleg is adagolhatunk oly kohtaktanyagokat, me. lyek a reakciót elősegítik vagy meghatározott - irányba terelik, majd a reakciót a köráramban kontaktanyagok, meleg, besugárzás, vagy több ilyen tényező egyidejű alkalmazása útján válthatjuk ki. A köráram megfelelő pontjáról a körben áramló folyadék egy részét elágaztatjuk és ezt a fent megadott módon dolgozzuk fel. A klórozást a kívánt előnyös eredmény irányában akként is vezethetjük, hogy a reakciós felté-- teleket magában a körárairíban változtatjuk meg. Ezt azzal érhetjük el, hogy a köráramot számos. reakciós szakaszra osztjuk. Az egyes reakciós sza', kaszokat .pl. különböző hőmérsékleten tarthatjuk. A reakciós keveréknek az egyes reakciós szakaszokban • való tartózkodási idejét messzemenően akként változtathatjuk, hogy vagy igen hosszú reakciós szakaszokat alakítunk ki. vagy a reakciós edények átmérőjét változtatjuk, amivel a tartózkodási időtarí tamoí is megváltoztatjuk. Ez azért fontos, mivel a ' reakció folyamán a klórtöménység és főleg a klórozott termék és nem klórozott kiindulási termék közötti viszony állandóan változik. • ;• A keringetett folyadék mennyisége és sebessége, valamint az edény nagysága a kiindulási anyagkeve\'t rék időegységben bevezetett mennyiségétől függ. \ Avégből, hogy lehetőleg jó átkeveredést és ennek következtében a reakciós meleg jó elvezetését érjük el, ,a keringetett folyadékod célszerűen gyorsan szi'•K vattyúzzuk át, akként, hogy az edényen óránként \ a reakciós edényben foglalt folyadékmennyiség többszöröse áramoljék át. A reakció közben hő sza••; badul fel, úgyhogy nagy teljesítmény esetében hatékony hűtésre Van szükség. A bután- klór-viszony megválasztásával elérhet* jük, hogy kizárólag monoklórbután vagy pedig diklórbután is keletkezzék. Ha sok klórt alkalmazunk, { a keringetett folyadékban a monoklórbután egy ré:•"'• sze is diklórbutánná klórozódik, miközben a beadagolt bután monöklórbutánná alakul át. A köráramból elágaztatott folyadék ekkor a reakcióban részt nem vett bután- és klórhidrogén mellett mono- és y *diklórbutánt tartalmaz. A frakcionált lepárlásnál a :,: klórhidrogén lehajtása után kapott butánt és monoid klórbutánt a köráramba visszavezetjük. Ekként" ' egyetlen munkamenetben butánból túlklórozási ter. mékektől mentes diklórbutánt kapunk. A reakciónál betartandó nyomás a reakció hőmérsékletétől függ. A nyomást úgy választjuk meg, ; hogy az összes reakciós összetevők és termékek ',< cseppfolyósak legyenek. Célszerűen —50 és — 100 C° közötti hőmérsékleteken dolgozunk. / A kiadásért felel a Tervgazd; Példa. Mintegy 320 1 űrtartalmú, körárammal dolgozó reakciós edényben, mejy mintegy 13 m^ hűtőfelületű csőhűtőből és 1,80. m hosszú és 200 mm széles edényből áll, amelybe a higanygőzlámpát befogadó , kvarccsövet nyomást tömítően helyeztük, szivattyú segítségével óránként 10 ma oly folyadékot keringtünk, mely 66,7% izobutánból, 22,0% izobutilkloridból, 1,5% diklorizobutánból és 9,8% klórhidrogénből áll. Az edénybe óránként cseppfolyós állapotban. 325 kg izobután és 75 kg klór keverékét nyomjuk és a kvarclámpa mentén /vezetjük el, miközben mintegy 10 mp-nyi tartózkodási időtartam alatt a reakció besugároztatás útján #negy végbe. A reakciós hőt a csőhűtő segítségével vezetjük el. 30—40 C° hőmérséklet esetében a készülékben mintegy 10 atm. túlnyomást tartunk fenn, úgyhogy az összes reakciós összetevők és reakciós termékek cseppfolyós vagy oldott állapotban keringenek. ' Az' edényből óránként 400 kg folyadékot vezetünk el. Ebből nyomás alatt dolgozó lepárlóoszlopban 267 kg változatlan izobutánt'és 39 kg keletkezett klórhidrogént párolunk le. A klórhidrogént vízzel mossuk, az izobutánt pedig káliumhidroxitidal való szárítás után a reakciós edénybe vezetjük viszsza. A nyomással dolgozó lepárlóoszlop aljából eltávolított maradékot további lepárlásnak vetjük alá, amikoris 88 kg izobutilkloridot kapunk. 6 kg diklórizobután maradékként marad vissza. Óránként 58 kg izobután beáramoltatása esetében tehát az izobutilkloridban kapott kitermelés 95%.' Szabadalmi igénypontok: , 1. Eljárás klórszénhidrogének előállítására telített szénhidrogéneknek vagy klórszénhidrogéneknek a cseppfolyós fázisban való klórozása útján,' melyre jellemző, hogy a kiindulási anyagokat cseppfolyós állapotban, szükség esetén magasabb nyomás alatt, cseppfolyós klórral oly feltételek mellett keverjük, hogy klórozás ne következzék be, majd a .keveréket a cseppfolyós fázisifenntartása miellett magasabb nyomás alatt a reakciót" elősegítő szerek segítségével reakcióba hozzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás1 foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a kiindulási anyagok cseppfolyós keverékét egy vagy több helyen a klórozási termékből . alkotott folyadékköráramba vezetjük, majd a keringetett folyadékban a reakciót megindítjuk, a folyadékköráramból a beadagolt kiindulási keveréknek megfelelő mennyiségű folyadékot elágaztatunk és ebből a klórozási terméket kinyerjük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a reakciós utat szakaszokra osztjuk, melyekben egymástól eltérő reakciós feltételek segítségével a reakció le folyását a kívánt értelemben, vezetjük. ági Könyvkiadó igazgatója. Terv Nyomda. —1479 — F.' v.:. Sumits István.
