135828. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldolok előállítására
á Í358á8. suk, a (2) cső segélyével a kád alsó részének folyadékából folytonos üzemiben egy részletet eltávolítunk és azt a (3), szivattyú segélyéivel gyorsam a (4! ) hűtő-5 berendezéshem keringtetjük, amely előnyösen lemezes hőkicserélő, amelyein ellenáramban hidegvíz ánamlik gyorsan keresztül. A lehütött aldólos folyadékot az (5) cső segélyével a reiakciőedénybe 10 folytonosan visszavezetjük. A két folyaídéknak ellenárambain való gyors keringése lehetővé teszi, hogy a (4) hűtőben kiváló hőkieserélődést érjünk el, amelynek nagyságrendje óránként és az átlai-15 gos hőfokkülönbség egy fokára vonatkoztatva 5000 kalóriái, ami oly berendezések alkalmazását teszi lehetővé, amelyek a nagyüzemben való termelés céljára, nem kényelmetlenek. 20 Előnyös, ha az edényben levő folyadék homogenizálását a (6) keverőmű segélyével tökéletesítjük, ami kiegészíti azt a. hatást, aimelyeL a, folyadéknak a (3) szivattyú segélyével való gyors keringie-25 lésével érünk el. E feltételek melleit az aldólosodás reakciója igen szabályosain megy végibe. A reakció előrehaladását az elegy sűrűségének ellenőrzése útjián követhetjük. H0 Annak a. nagy aldólaránynak a következtében, amely a reakciós folyadékban már eleve megvan, és amely arány általában 40—50<>/o nagyságrendű, lehetetlenné; válik, hogy a reakció túlhevüi-35 jön, minthogy a betáplált acetaldehidet oly közegbe vezetjük be. amelynek összetétele állandóan la váliaisztolt hőmérsékleten fennálló egyensúly közelében van. Másrészről az aeeíaMehid gőztenziójia. erő-40 sen csökkent, olymódon, hogy az elegy csak 29—30 C°-on forr fel. Ennek következtében kevéssel e hőfok alatt, például 27 C-on dolgozhatunk, aminek folytán ;ai közönséges hidegvízzel való hűtés álta-45 Iában könnyen foganatosítható. Más előnye is van anniak, hogy oly magashőmérsékleten dolgozunk, laimenyhyire csak lehetséges, minthogy a kondenzáló hatóanyag hozzáadagolandó meny-50 nyisége ekkor kevesebb, mint hogyha aí acsonyabb hőmérsékletem dolgoznánk. Ez végül arra vezet, hogy sókkal kevésbé terhelt aldóit kapunk. A találmány szerint előnyös lehet, ha úgy dolgozunk, 55 hogy közömbös gáz csekély nyomását alkalmazzuk, aivégett, hogy az aldólképzést pl. 35 C°-on foganatosíthassuk, anélkül, hogy a folyadék felforrását idéznők elő, ami egyébként szükségessé tenné, hogy a berendezésein különleges eszközöket, reu- 60 dezzünk el. Az aldóilá való átalakulás százalékaránya, tehát egyúttal az elegy sűrűsége, az alkalmazott üzemi hőmérséklet függvényében állapítható meg. Mennél maga- 65 sabb ez utóbbi, annál (alacsonyabbnak kell az átalakulás fokának leinnie, mert ellenkező esetben nehéz termékek keletkeznek, amelyek a kitermelés csökkenéisét okozzák. így tehát ha a reakció- '0 edényben 27 G°-on dolgozunk, az aoetialdehid betáplálásának valamely adott mértékérc vonatkoztatva a kondenzáló hatóanyag adagolását úgy kell szabályozni, hogy az a cetaldehidnek csupán 47o/0 -os 75 átalakulását idézzük elő laldolliá. Ha a hőmérséklet 35 G°, a 10o/o-os átalakulást nem ajánlatos túllépni. Ettől eltekintve, az aldehidnek folytonos betáplálása azt idézi elő, hogy iá (6) 80 edényben tartalmazott folyadék egy részlete a (7) túlfolyón át kiömlik. Ezt a folyadékot, amelyhez a (8) csövön át a kondenzáló' hatású hatóanyagból kis hozagos mennyiséget adagolunk, először a (9) 85 ellenáramú hűtőbe vezetjük, amelyben az acélaidéhidnek oldattá való átalakítása befejeződik. Az a kevés kalóriái, amelyet e járulékos reakció következtében el kell távolítani, megengedi, hogy az laMólos ol- 00 datot a maiximális mértékig hűtsük, amii kedvező körülmény, minthogy minél alacsonyabb a hőmérséklet, iámnál inkább érhetünk el magas .átalakulási hányadot, anélkül, hogy túlságosan kondenzált ter- !»5 mékek nemkívánatos keletkezésétől .kiellene tartani. Így pl. 15 CD -os hőmérsékleten a kondenzálást 53o/o-os átalakulási fokig vezethetjük, 0 0° hőmérsékleten pedig az acetiaildehidnek aldollá való át- mo alakulását 60o/o-ig vihetjük anélkül, hogy egyidejűleg a kitermelés csökkenését kellene megfigyelnünk, nehéz termékek vagy gyanták keletkezésének követkiezté'beln. Bizonyos kondenzálöszerek használata- 105 nál ajánlatos, ha a (22) tartányból bizonyos mennyiségű vizet adagolunk, avégett, hogy a. reakciósfolvadékot felhígítsuk. Így pl. ha kondenzálőszerkénl: nátronlúgot alkalmazunk, pl. 80<>/o aldehid- 110 bői és 2()o/o vízből álló elegyet alkalmazunk. A víz jelenlétének egyébként az a hatása, hogy sók kikristályosodását elkerüljük és az át nem alakult aeelaldehid utólagos eltávolítását megkönnyítjük. 115 Végül, ha a fentismertetett módon dolgozunk, azt a legmagasabb átalakulási fokot érjük el, amelynek elérése a leg-
